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公开(公告)号:CN112778256B
公开(公告)日:2024-02-13
申请号:CN201911084733.7
申请日:2019-11-08
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D309/30 , C07C51/09 , C07C59/54
Abstract: 本发明公开了一种降血脂类药物氧化杂质的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤:在溶剂中,在氧化剂和微粉硅胶的作用下,将如式I所示的内酯类化合物进行如下所示的氧化反应得到如式II所示的羰基化合物即可。本发明的制备方法采取微粉硅胶作为氧化反应的催化剂,大大提高了该步反应的收率。
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公开(公告)号:CN102875519B
公开(公告)日:2015-03-11
申请号:CN201210382491.1
申请日:2012-10-10
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D317/28 , G01N30/02
Abstract: 本发明具体涉及一种4,6-O-亚乙基-α-D-吡喃葡萄糖衍生物及其制备方法和应用。本发明所述的4,6-O-亚乙基-α-D-吡喃葡萄糖衍生物即式(I)结构化合物。其通过4,6-O-亚乙基-α-D-吡喃葡萄糖经成脎反应获得。本发明还提供了一种4,6-O-亚乙基-α-D-吡喃葡萄糖的分析方法,其包括将待测样品中4,6-O-亚乙基-α-D-吡喃葡萄糖衍生为具有紫外吸收的式(I)化合物,然后通过高效液相色谱进行分析检测。本发明提供的亚乙基糖衍生物结构稳定,制备方法简单,快捷,收率稳定和选择性强,可以准确反映出亚乙基糖的含量。本发明提供的检测方法简单,有效,巧妙的规避了糖类化合物检测跟踪困难的问题。
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公开(公告)号:CN102875519A
公开(公告)日:2013-01-16
申请号:CN201210382491.1
申请日:2012-10-10
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D317/28 , G01N30/02
Abstract: 本发明具体涉及一种4,6-O-亚乙基-α-D-吡喃葡萄糖衍生物及其制备方法和应用。本发明所述的4,6-O-亚乙基-α-D-吡喃葡萄糖衍生物即式(I)结构化合物。其通过4,6-O-亚乙基-α-D-吡喃葡萄糖经成脎反应获得。本发明还提供了一种4,6-O-亚乙基-α-D-吡喃葡萄糖的分析方法,其包括将待测样品中4,6-O-亚乙基-α-D-吡喃葡萄糖衍生为具有紫外吸收的式(I)化合物,然后通过高效液相色谱进行分析检测。本发明提供的亚乙基糖衍生物结构稳定,制备方法简单,快捷,收率稳定和选择性强,可以准确反映出亚乙基糖的含量。本发明提供的检测方法简单,有效,巧妙的规避了糖类化合物检测跟踪困难的问题。
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公开(公告)号:CN112778256A
公开(公告)日:2021-05-11
申请号:CN201911084733.7
申请日:2019-11-08
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D309/30 , C07C51/09 , C07C59/54
Abstract: 本发明公开了一种降血脂类药物氧化杂质的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤:在溶剂中,在氧化剂和微粉硅胶的作用下,将如式I所示的内酯类化合物进行如下所示的氧化反应得到如式II所示的羰基化合物即可。本发明的制备方法采取微粉硅胶作为氧化反应的催化剂,大大提高了该步反应的收率。
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公开(公告)号:CN103613513B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201310659257.3
申请日:2013-12-09
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07C247/12 , C07C67/307 , C07C69/65 , C07C237/24 , C07C231/12
Abstract: 本发明涉及盐酸米那普仑的合成方法技术领域。本发明利用现有化合物经过五步反应生成新的化合物Ⅴ,然后将化合物Ⅴ还原后成盐得到盐酸米那普仑,每步反应操作简单,条件温和,所得中间体和最终产物的收率高、纯度高,提供了一种经济、高效的盐酸米那普仑制备方法,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103613513A
公开(公告)日:2014-03-05
申请号:CN201310659257.3
申请日:2013-12-09
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07C247/12 , C07C67/307 , C07C69/65 , C07C237/24 , C07C231/12
Abstract: 本发明涉及盐酸米那普仑的合成方法技术领域。本发明利用现有化合物经过五步反应生成新的化合物Ⅴ,然后将化合物Ⅴ还原后成盐得到盐酸米那普仑,每步反应操作简单,条件温和,所得中间体和最终产物的收率高、纯度高,提供了一种经济、高效的盐酸米那普仑制备方法,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103601652A
公开(公告)日:2014-02-26
申请号:CN201310659212.6
申请日:2013-12-09
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07C237/24 , C07C231/12
Abstract: 本发明公开了一种盐酸米那普仑的制备方法,该方法是在惰性溶剂中通过还原剂还原下式化合物Ⅴ后成盐得到。本发明利用现有化合物Ⅰ经过五步反应生成化合物Ⅴ,然后将化合物Ⅴ还原后成盐得到盐酸米那普仑,每步反应操作简单,条件温和,所得中间体和最终产物的收率高、纯度高,提供了一种经济、高效的盐酸米那普仑制备方法,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN112778120B
公开(公告)日:2024-05-17
申请号:CN201911084747.9
申请日:2019-11-08
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种降血脂类药物氧化杂质的制备方法。本发明提供了的如式III所示的苯酚类化合物的制备方法,其包括如下步骤:步骤(1)在溶剂中,在酸存在下,将如式III’所示的苯酚类化合物的钠盐的粗品进行如下所示的环合反应,得到如式IV所示的苯酚类化合物即可;步骤(2)在溶剂中,在碱存在下,将所述的如式IV所示的苯酚类化合物进行如下所示的内酯开环‑成盐反应,得到如式III所示的苯酚类化合物即可。该制备方法可高纯度的得到普伐他汀钠氧化杂质,用于产品的质量控制,提高用药安全性。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN112778120A
公开(公告)日:2021-05-11
申请号:CN201911084747.9
申请日:2019-11-08
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种降血脂类药物氧化杂质的制备方法。本发明提供了的如式III所示的苯酚类化合物的制备方法,其包括如下步骤:步骤(1)在溶剂中,在酸存在下,将如式III’所示的苯酚类化合物的钠盐的粗品进行如下所示的环合反应,得到如式IV所示的苯酚类化合物即可;步骤(2)在溶剂中,在碱存在下,将所述的如式IV所示的苯酚类化合物进行如下所示的内酯开环‑成盐反应,得到如式III所示的苯酚类化合物即可。该制备方法可高纯度的得到普伐他汀钠氧化杂质,用于产品的质量控制,提高用药安全性。
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