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公开(公告)号：CN113402555B
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202010185598.1
申请日：2020-03-17
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07F9/6558
Abstract: 本发明公开了一种共羧化酶及其四水合物或盐的制备方法。本发明提供了一种如式I所示的共羧化酶的制备方法，其包括如下步骤：将含如式I所示的共羧化酶的混合物使用弱碱性阴离子交换树脂依次经水和pH＝10‑12弱碱性水溶液作为洗脱液洗脱，收集洗出液，得到含如式I所示的共羧化酶的水溶液即可；所述的含如式I所示的共羧化酶的混合物中包括硫胺素一磷酸酯和所述的如式I所示的共羧化酶。
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公开(公告)号：CN111285919B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201811487378.3
申请日：2018-12-06
Applicant: 浙江昌明药业有限公司 , 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了一种赖诺普利二聚物的制备方法、其中间体及制备方法。本发明提供了一种如式I所示的赖诺普利二聚物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：在水和有机溶剂1中，在碱性试剂1存在下，将如式II所示的化合物进行如下所示的脱保护基反应，得到如式I所示的赖诺普利二聚物即可；所述的碱性试剂1为碱金属氢氧化物。采用本发明提供的如式II所示的化合物中间体及制备方法，可大量制备得到赖诺普利杂质J，从而可建立赖诺普利质量控制的分析方法，提高临床应用的安全性和有效性。
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公开(公告)号：CN112812147A
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201911116187.0
申请日：2019-11-15
Applicant: 江苏佳尔科药业集团股份有限公司 , 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了一种醋酸阿比特龙的合成方法及其中间体。本发明的合成方法包括如下步骤：在溶剂中，在碱的存在下，将化合物I与三氟甲磺酸酐进行如下所示的酯化反应得到化合物II即可。本发明的合成方法所用原料廉价易得，不存在三氟乙酰中间体，中间体和最终产品纯度有显著提高，总收率高。
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![顺-1-羟基-[1,1’-双(环己烷)]-2-羧酸的制备工艺](/CN/2015/1/145/images/201510725406.jpg)
公开(公告)号：CN106631760B
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201510725406.0
申请日：2015-10-29
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明提供了罗西维林的中间体顺‑1‑羟基‑[1,1’‑双(环己烷)]‑2‑羧酸的制备工艺，包括：1)、依次将溴化钠，TEMPO加入顺‑2‑(羟甲基)‑[1,1’‑双(环己烷)]‑1‑醇(II)的有机溶剂中，再添加pH为8.6～9.5的5.2％的次氯酸钠NaClO水溶液，反应温度在‑15～0℃，反应时间为3～60分钟，氧化得到中间体醛；2)、用盐酸稀溶液调体系的pH至弱酸性；添加叔丁醇，以及30％的双氧水作为HClO消除剂；3)、添加缓冲溶液调体系的pH至4～5，再滴加亚氯酸钠NaClO2水溶液在反应温度为‑10～10℃下，反应时间为1～30小时，氧化得到中间体(I)。本发明制备工艺生产成本低、生产安全可靠、反应收率高、副产物主要为无机盐，基本没有三废产生，且产品纯度高、杂质少，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105367490B
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201410407098.2
申请日：2014-08-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D213/89 , C07D401/14
Abstract: 本发明提供了一种合成托吡司他的新中间体，4‑(2‑(亚氨基(吡啶‑4‑基)甲基)肼羰基)吡啶N‑氧化物(化合物VI)及其制备方法，由异烟肼N‑氧化物IV与4‑氰基吡啶V在醇碱条件下及适当溶剂中反应得到，其中：所述醇碱选自甲醇钠、乙醇钠、乙醇钾或叔丁醇钾；反应式如下：通过化合物VI，能够在温和、工业化易于控制的反应条件下，制备得到治疗痛风药物托吡司他。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106632312A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201510734364.7
申请日：2015-11-03
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D471/04 , C07D211/86 , A61K31/4545 , A61P7/02
CPC classification number: C07D471/04 , A61K31/4545 , C07D211/86
Abstract: 本发明公开了一种阿哌沙班有关物质、中间体、制备方法及其应用。本发明提供了一种阿哌沙班有关物质I及其制备方法，包括以下步骤：有机溶剂中，甲醇钠存在的条件下，将化合物II与甲酰胺进行酰胺化反应，得到阿哌沙班有关物质I。本发明的合成方法收率较高，方便阿哌沙班制备过程中的后续质量控制研究。
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![制备3-[[[2-[[(4-氰基苯基)氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯的方法](/CN/2012/1/28/images/201210142932.jpg)
公开(公告)号：CN103387566A
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201210142932.0
申请日：2012-05-09
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明公开一种制备3-[[[2-[[(4-氰基苯基)氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯的方法，其特征在于所述方法包括使(4-氰基苯基)氨基]乙酸先与双(三氯甲基)碳酸酯反应再和3-[(3-氨基-4-甲胺基苯甲酰基)(吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯反应的步骤。所述方法简便易行，成本低。
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公开(公告)号：CN108069865A
公开(公告)日：2018-05-25
申请号：CN201611014118.5
申请日：2016-11-17
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07C213/02 , C07C213/10 , C07C215/08 , C07C67/28 , C07C69/78
Abstract: 本发明公开了一种2-二乙胺基丙醇的拆分方法及中间体。本发明使用价格低廉的L-二苯甲酰酒石酸和D-二苯甲酰酒石酸作为拆分剂可以较好地对2-二乙胺基丙醇拆分得到的(S)-2-二乙胺基丙醇和(R)-2-二乙胺基丙醇、收率高、成本低，更适用于工业化生产。
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![顺-1-羟基-[1,1`-双(环己基)]-2-甲酸的拆分方法及中间体](/CN/2016/1/202/images/201611012110.jpg)
公开(公告)号：CN108069846A
公开(公告)日：2018-05-25
申请号：CN201611012110.5
申请日：2016-11-17
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07C51/02 , C07C51/42 , C07C51/41 , C07C62/06 , C07C209/00 , C07C211/27
Abstract: 本发明公开了一种顺-1-羟基-[1,1'-双(环己基)]-2-甲酸的拆分方法及中间体。通过采用S-(-)-α-苯乙胺或R-(+)-α-苯乙胺作为拆分剂对顺-1-羟基-[1,1’-双(环己基)]-2-甲酸进行拆分，得到了(1S,2S)-1-羟基-[1,1’-双(环己基)]-2-甲酸的S-(-)-α-苯乙胺盐和(1R,2R)-1-羟基-[1,1’-双(环己基)]-2-甲酸的R-(+)-α-苯乙胺盐，规避了现有的在制备罗西维林单一异构体时的高压氢化苯环操作以及贵重金属催化。且S-(-)-α-苯乙胺和R-(+)-α-苯乙胺价格低廉，工艺成本低、环境友好、适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105348264B
公开(公告)日：2018-01-16
申请号：CN201410407099.7
申请日：2014-08-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D401/14
Abstract: 本发明提供了一种托吡司他I的合成方法，包括以下步骤：1)、以异烟酸甲酯II为原料，在氧化剂存在下，经氧化生成异烟酸甲酯N‑氧化物III；2)、再与水合肼缩合得到异烟肼N‑氧化物IV；3)、化合物IV与4‑氰基吡啶V在醇碱条件下反应生成4‑(2‑(亚氨基(吡啶‑4‑基)甲基)肼羰基)吡啶N‑氧化物VI；4)、在二甲氨基甲酰氯存在下，与氰化物反应生成2‑氰基‑N'‑(亚氨基(吡啶‑4‑基)甲基)异烟肼VII；5)、所得化合物VII在酸存在下进行环合，得到托吡司他I；反应路线如下：本发明方法中，一方面总收率相对于文献收率大幅提高，另一方面，路线采用的原料简单易得且成本低廉，各步骤反应条件温和、后处理简单；非常易于工业化控制。
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