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公开(公告)号：CN107365315B
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN201610316295.2
申请日：2016-05-11
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D491/048
Abstract: 本发明公开了一种吡唑类化合物、其晶型及其制备方法。该吡唑类化合物为二[1‑(5‑羟基‑3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑吡唑‑4‑基)‑6‑甲基‑1,3‑二氢呋喃并[3,4‑c]吡啶‑7‑醇]三盐酸盐一水合物。该二TM2002三盐酸盐一水合物及其晶型，稳定性好，在原料药和制剂生产保存过程中，有利于减少杂质的产生，提高产品的质量。本发明的制备方法简单、快捷，制备条件温和，收率稳定，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN107365315A
公开(公告)日：2017-11-21
申请号：CN201610316295.2
申请日：2016-05-11
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D491/048
CPC classification number: C07D491/048 , C07B2200/13
Abstract: 本发明公开了一种吡唑类化合物、其晶型及其制备方法。该吡唑类化合物为二[1-(5-羟基-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-4-基)-6-甲基-1,3-二氢呋喃并[3,4-c]吡啶-7-醇]三盐酸盐一水合物。该二TM2002三盐酸盐一水合物及其晶型，稳定性好，在原料药和制剂生产保存过程中，有利于减少杂质的产生，提高产品的质量。本发明的制备方法简单、快捷，制备条件温和，收率稳定，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN104230743A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310255096.1
申请日：2013-06-24
Applicant: 浙江海正药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07C237/06 , C07C231/02 , C07D241/08 , C07D471/04
CPC classification number: C07C237/06 , C07C231/02 , C07C231/10 , C07D241/08 , C07D471/04
Abstract: 本发明提供了一种4-苄基-1-苯乙基哌嗪-2,6-二酮（式Ⅳ化合物）的关键新中间体式III化合物、其药学上可接受的盐及其制备方法。本发明还公开了由式III化合物制备4-苄基-1-苯乙基哌嗪-2,6-二酮（式Ⅳ化合物）的方法，该方法克服了现有的式Ⅳ化合物制备方法产量低、纯度低、能耗大、成本高、无法工业化生产等缺陷，提供了一种简单、经济、环保并且易于工业化生产的式Ⅳ化合物的制备方法，该方法反应溶剂易于回收，并能制得高产率、高纯度的式Ⅳ化合物。
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公开(公告)号：CN107325079A
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201610286653.X
申请日：2016-04-28
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D401/14
CPC classification number: C07D401/14
Abstract: 本发明公开了一种吡唑类化合物的有关物质、其制备方法和用途。本发明的吡唑类化合物的有关物质如式A所示。本发明的有关物质A的制备方法包括下述步骤：在水中，在碱的存在下，将化合物B和化合物C进行缩合反应，得到化合物A即可；所述的化合物C与所述的化合物B的摩尔比大于等于2。该有关物质在TM2002质量控制中可作为有关物质对照品，从而控制药品质量。该制备方法的收率高、产物纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106928240A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201511017125.6
申请日：2015-12-29
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D491/048
CPC classification number: C07D491/048
Abstract: 本发明公开了吡唑类化合物的制备方法。本发明的吡唑类化合物的制备方法为方法(1)或方法(2)，方法(1)：将碱的水溶液加入到“化合物2、化合物3和酸的水溶液”中，并进行缩合反应，得到化合物1即可；方法(2)：将“化合物3和碱的水溶液”加入到“化合物2和酸的水溶液”中，并进行缩合反应，得到化合物1即可。该制备方法收率高、产品纯度高、成本低、操作方便。
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公开(公告)号：CN104341340B
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201310317379.4
申请日：2013-07-25
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D213/38
Abstract: 本发明公开了一种N‑甲基‑2‑吡啶乙胺二盐酸盐的晶型及其制备方法。该晶型在衍射角2θ=10.9、12.4、14.7、15.5、18.0、19.5、21.6、22.9、23.7、24.7、24.9、26.0、26.2、26.4、26.6、28.1、29.6、34.3、35.9、37.8和38.2度处有特征吸收峰。本发明还公开了所述晶型的制备方法，其可采用下述任意一种方案进行：方案一：将N‑甲基‑2‑吡啶乙胺二盐酸盐加热溶解于溶剂中，冷却析晶，即可；方案二：将N‑甲基‑2‑吡啶乙胺二盐酸盐加热溶解于溶剂中，再与反溶剂混合，冷却析晶，即可。该晶型能提高原料药的稳定性，有利于原料药的存储及制剂的制备。
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公开(公告)号：CN104230743B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201310255096.1
申请日：2013-06-24
Applicant: 海正药业南通有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07C237/06 , C07C231/02 , C07D241/08 , C07D471/04
CPC classification number: C07C237/06 , C07C231/02 , C07C231/10 , C07D241/08 , C07D471/04
Abstract: 本发明提供了一种4-苄基-1-苯乙基哌嗪-2,6-二酮（式Ⅳ化合物）的关键新中间体式III化合物、其药学上可接受的盐及其制备方法。本发明还公开了由式III化合物制备4-苄基-1-苯乙基哌嗪-2,6-二酮（式Ⅳ化合物）的方法，该方法克服了现有的式Ⅳ化合物制备方法产量低、纯度低、能耗大、成本高、无法工业化生产等缺陷，提供了一种简单、经济、环保并且易于工业化生产的式Ⅳ化合物的制备方法，该方法反应溶剂易于回收，并能制得高产率、高纯度的式Ⅳ化合物。
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公开(公告)号：CN104341340A
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201310317379.4
申请日：2013-07-25
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D213/38
CPC classification number: C07D213/38 , C07B2200/13
Abstract: 本发明公开了一种N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的晶型及其制备方法。该晶型在衍射角2θ=10.9、12.4、14.7、15.5、18.0、19.5、21.6、22.9、23.7、24.7、24.9、26.0、26.2、26.4、26.6、28.1、29.6、34.3、35.9、37.8和38.2度处有特征吸收峰。本发明还公开了所述晶型的制备方法，其可采用下述任意一种方案进行：方案一：将N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐加热溶解于溶剂中，冷却析晶，即可；方案二：将N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐加热溶解于溶剂中，再与反溶剂混合，冷却析晶，即可。该晶型能提高原料药的稳定性，有利于原料药的存储及制剂的制备。
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公开(公告)号：CN107365314B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN201610316294.8
申请日：2016-05-11
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D491/048
Abstract: 本发明公开了一种吡唑类化合物、其晶型及其制备方法。该吡唑类化合物为1‑(5‑羟基‑3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑吡唑‑4‑基)‑6‑甲基‑1,3‑二氢呋喃并[3,4‑c]吡啶‑7‑醇一盐酸盐一水合物。该TM2002一盐酸盐一水合物及其晶型，流动性较好，在制剂过程中，有利于制剂的操作，提高产品的质量。本发明的制备方法简单、快捷，制备条件温和，收率稳定，适合大规模生产。
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