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公开(公告)号:CN108218714A
公开(公告)日:2018-06-29
申请号:CN201810039574.8
申请日:2018-01-16
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C209/50 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开了一种由1,8‑对孟烷二乙酰胺制备1,8‑对孟烷二胺的方法。原料1,8‑对孟烷二乙酰胺与无机强碱一起溶于有机溶剂中,在0MPa~2.0MPa的密封反应釜中,于150℃~200℃下反应10h~20h,反应液经过滤、水洗、蒸馏,得到产品1,8‑对孟烷二胺。本发明工艺,原料1,8‑对孟烷二乙酰胺转化率大于95%,最高可达100%,产品1,8‑对孟烷二胺选择性大于90%,最高可达97%,溶剂廉价且可重复利用,未反应碱以及生成的醋酸盐可回收,产品易于分离且得率高,具有操作简单、环境友好、经济性高等特点。
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公开(公告)号:CN106083646B
公开(公告)日:2018-01-16
申请号:CN201610389027.3
申请日:2016-06-02
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C251/86 , C07C249/16 , C07C323/48 , C07C319/20 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一类异海松酰腙化合物及其制备方法与应用。本发明所述异海松酰腙衍生物的结构通式如下:其中,R表示邻羟基苯基、4‑羟基‑3‑甲氧基苯基、对甲氧基苯基、对甲基苯基、对氯苯基、邻氯苯基、对溴苯基、对氟苯基、邻硝基苯基、4‑(三氟甲基)苯基、邻三氟甲基苯基、4‑(甲硫基)苯基、对二甲氨基苯基、2,4‑二氯苯基和2,3,6‑三氯苯基、甲基、乙基、正丙基、异丁基、2‑呋喃基、3‑甲基‑2‑呋喃基和5‑甲基‑2‑呋喃基等。本发明以异海松酸为原料,制备了一类异海松酰腙衍生物,在抗癌方面显示出优良的活性。本发明具有反应条件温和,工艺简单、环境污染少等优点。
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公开(公告)号:CN106518725A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610942979.3
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , C07C319/20 , C07C323/32 , A01N35/10 , A01P13/00
CPC classification number: A01N33/04 , A01N35/10 , C07C251/14 , C07C251/24 , C07C2601/14 , G01R33/46 , C07C249/02 , C07C319/20 , C07C323/32
Abstract: 本发明公开了一种1,8-对孟烷二席夫碱衍生物及其制备方法与应用。以1,8-对孟烷二胺为原料,在极性有机溶剂中,在0℃~75℃条件下同取代苯甲醛反应1~48h,反应结束后,蒸除部分溶剂,重结晶得1,8-对孟烷二席夫碱衍生物,采用培养皿种子萌发法测定其对黑麦草的芽前除草活性。该方法所得到的1,8-对孟烷二席夫碱衍生物毒性低、产率高、反应条件温和,对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN102977379B
公开(公告)日:2015-06-24
申请号:CN201210516983.5
申请日:2012-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种改性松香基超支化聚酯及其制备方法和应用,以马来海松酸与环氧丙醇为单体,在催化条件下,反应一段时间得到初产品,经重沉淀、过滤、分离、干燥,得到超支化聚酯。然后再以丙烯酸、丙烯酰氯等作为改性剂,在甲苯、二氯甲烷等溶剂中进行改性反应从而制得改性的松香基超支化聚酯。本发明方法简单,不需要昂贵的设备和复杂操作,所得聚合物含有大量的端乙烯基基团,具有良好的光固化反应活性,适合作为光固化涂料及其他光固化功能材料的预聚物进行应用,前景十分广阔。
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公开(公告)号:CN103408390B
公开(公告)日:2015-02-11
申请号:CN201310396301.6
申请日:2013-09-03
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C13/42 , C07C7/148 , C07C7/04 , C07C31/137 , C07C29/38
Abstract: 本发明公开了一种从松节油提取3-蒈烯的方法,首先使松节油与甲醛、乙醛或多聚甲醛发生缩合反应,使其中精馏时不易与3-蒈烯分离的β-蒎烯转变为沸点相差很大易于精馏而与3-蒈烯分离的诺卜醇或甲基诺卜醇,然后将所得反应液用热水洗涤处理以除去未反应的甲醛、乙醛,最后将经过后处理的溶液进行精馏分离,获得纯度大于95%的3-蒈烯产品,同时还可以在精馏过程中获得α-蒎烯以及诺卜醇或甲基诺卜醇。本发明无论是3-蒈烯的提取率还是纯度都明显高于单一的精馏工艺。
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公开(公告)号:CN104098434A
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201410380741.7
申请日:2014-08-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C27/12 , C07C29/50 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C45/33 , C07C49/403
CPC classification number: C07C29/50 , C07C45/33 , C07C2601/14 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种对孟烷醇产品及其制备方法。该方法以常压空气或富氧空气或氧气与惰性气体组成的混合气体为氧化剂,流速为10~100mL/min,反应温度为70~180℃,使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂,在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行,催化剂质量分数为1~100mg/kg,反应时间为1~24h,反应结束后经精馏分离得到对孟烷醇产品,主要成分包括:对孟烷-1-醇、对孟烷-2-醇、对孟烷-3-醇、对孟烷-4-醇、对孟烷-8-醇以及少量对孟烷-2-酮和对孟烷-3-酮。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好,可以均相催化,也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号:CN102659573B
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201210151601.3
申请日:2012-05-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C62/28 , C07C51/373
Abstract: 本发明公开了一种7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法,将原料异海松酸、引发剂按照质量比m异海松酸∶m引发剂=1∶(0.01~0.20)的比例溶于溶剂中混合均匀配成溶液,然后将溶液涂布在马口铁片上在紫外光照下进行反应,反应结束后以溶剂将反应得到的涂层淋洗收集,收集液蒸发除去溶剂,再溶解后采用柱色谱分离,收集洗脱出来的组分,除去洗脱剂,再利用半制备型高压液相色谱收集lmax254nm紫外吸收最强的组分,得到目的产物7-羰基-8,15-异海松酸,所述引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮中的一种或任意几种的混合物。
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公开(公告)号:CN102408328A
公开(公告)日:2012-04-11
申请号:CN201110250025.3
申请日:2011-08-29
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C61/35 , C07C51/353
Abstract: 本发明公开了一种8,15-海松酸的制备方法,海松酸用冰醋酸溶解后,以酸、酸酐或固体酸为催化剂,催化剂与海松酸的摩尔比为0.05~100∶1,采用微波加热回流温度下进行回流反应,反应结束后,采用常规手段去除溶剂和催化剂后得到8,15-海松酸。
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公开(公告)号:CN101462923B
公开(公告)日:2012-02-01
申请号:CN200910029138.3
申请日:2009-01-07
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种连续生产对伞花烃的方法及其装置,方法为在反应器中装入0.1kg~50.0kg催化剂,催化剂为Pd/C催化剂,通入惰性载气,在反应器温度达到150℃~400℃,按相当于空速0.5h-1~5.0h-1的速度连续通入工业双戊烯原料,经预热、气化,并与催化剂进行接触反应,反应产物连续进入冷凝器,得到对伞花烃。装置由原料贮槽、预热器、气化器、反应器、冷凝器和产品贮槽组成,在预热器和原料贮槽之间设有可连续恒流进料的计量泵,且计量泵的进口与原料贮槽连通,计量泵与预热器相连,然后经过气化器与反应器顶部相通,反应器底部经冷凝器与产品贮槽相连。具有操作简单、可控性好,无废弃物,不需溶剂和其它反应试剂,催化剂可回收利用清洁绿色化等优点。
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公开(公告)号:CN102276420A
公开(公告)日:2011-12-14
申请号:CN201110169483.4
申请日:2011-06-22
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备松油醇的工艺方法,采用两步法,使松节油或工业蒎烯在酸催化下,在超声波辅助下进行水合反应,然后静置分层,中和洗涤得到水合萜二醇结晶产物和红油,再用稀酸催化使水合萜二醇结晶产物脱水生成主要含松油醇的黄油,最后经过精馏提纯得到松油醇产品。在静置分层前和中和洗涤过程中采用超声波辅助强化操作,在中和洗涤处理后得到的水合萜二醇结晶和红油与酸催化剂一起在超声波辅助下进行水合萜二醇的脱水反应。所得到的松油醇产品香气和纯度较稳,得率高,且相对于原有的二步法而言简化了其生产工艺路线,减少了设备数目、减少了废水的产生、减少了能耗、减少了劳动力的用量,从而降低了生产成本。
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