一种利用催化氢化反应制备卡格列净中间体的方法

    公开(公告)号:CN106008453A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610371570.0

    申请日:2016-05-30

    CPC classification number: C07D333/12

    Abstract: 本发明之目的就是提供一种利用催化氢化反应制备卡格列净中间体的方法,可有效解决卡格列净中间体绿色、清洁、安全生产和降低生产成本的问题,方法是,在15‑40℃下将5‑溴‑2‑甲基苯基‑2‑(4‑氟苯基)噻吩甲酮(II)与过渡金属催化剂加入二者重量体积5‑15倍的溶剂,重量体积是指固体以g计,液体以mL计,通入氢气,15‑40℃下搅拌4‑10个小时,再将过渡金属催化剂过滤除去,滤液蒸馏浓缩,得浓缩残留物,浓缩残留物干燥,即为固体的卡格列净中间体2‑(5‑溴‑2‑甲基苄基)‑5‑(4‑氟苯基)噻吩(I);本发明制备方法简单,成本低,易生产,方法稳定可靠,无废弃物,节能环保,经济和社会效益显著。

    一种盐酸噻氯匹定药物中间体2-硝基乙烯基噻吩的合成方法

    公开(公告)号:CN105503817A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201510974794.6

    申请日:2015-12-23

    Inventor: 彭响亮

    CPC classification number: C07D333/12

    Abstract: 一种盐酸噻氯匹定药物中间体2-硝基乙烯基噻吩的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入噻吩甲二醇溶液1.3mol,硝基甲烷溶液1.6—1.9mol,己烷900ml,降低溶液温度至3--7℃,控制溶液搅拌速度110—130rpm,反应4—7h,升高溶液温度至50--55℃,加入溴化钾溶液500ml,反应3—5h,加入草酸溶液300ml,降低溶液温度至10--16℃,反应80—110min,降低温度至2--5℃,静置5—7h,析出固体,过滤,盐溶液洗涤,乙酸乙酯洗涤,氯苯洗涤,脱水剂脱水,在二甲苯中重结晶,得晶体2-硝基乙烯基噻吩。

    一种坎格列净中间体2-(2-甲基-5-溴苄基)-5-(4-氟苯)噻吩的制备方法

    公开(公告)号:CN105272960A

    公开(公告)日:2016-01-27

    申请号:CN201410344963.3

    申请日:2014-07-18

    CPC classification number: C07D333/12

    Abstract: 本发明提供一种坎格列净中间体2-(2-甲基-5-溴苄基)-5-(4-氟苯)噻吩的制备方法,适用于做药物或制备治疗糖尿病药物坎格列净的中间体该方法包括将如式(II)所示的化合物(5-溴-2-甲基苯基)[5-(对氟苯基)噻吩-2-基]甲酮在硼烷或碱金属硼氢化物与路易斯酸反应就地产生的硼烷作用下,在合适的溶剂和温度下还原成式(I)化合物2-(2-甲基-5-溴苄基)-5-(4-氟苯)噻吩。该制备方法避免了使用昂贵试剂保证原料转化完全,还原试剂价格便宜,后处理简单,所得产物纯度高,反应收率高,制备方法简便,易于工业应用。

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