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公开(公告)号：CN114516813A
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202210178945.7
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/42 , C07C227/22
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种双氯芬酸钠的连续流制备方法。本发明方法以苯胺为起始原料，经依次连接的酰胺化单元、缩合及Smiles重排单元、氯化单元、傅克烷基化单元以及水解单元，连续制备即得目标产物双氯芬酸钠。本发明方法原子经济性高，工艺过程连续效率高，反应时间短，总收率高，操作简便，成本低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112645843B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202011555329.6
申请日：2020-12-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/19
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种氰乙酸叔丁酯的合成方法。本发明将氰乙酸与异丁烯在路易斯酸存在下于有机溶剂中进行催化酯化反应得到氰乙酸叔丁酯。本发明方法的原料价廉易得，反应条件温和，操作简便，后处理简单，成本低，产品收率高及纯度高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114409671A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210178957.X
申请日：2022-02-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D495/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种(+)‑生物素的全连续流制备方法。其包括：将环酸酐与联苯类手性丙二醇进行不对称开环反应，产物与硼氢化物进行选择性还原反应，再与无机矿酸进行环合反应，制得（3aS,6aR）内酯；（3aS,6aR）内酯与硫代试剂进行硫代反应，产物再与锌试剂在钯催化剂作用下进行Fukuyama偶联反应，产物在无机矿酸催化作用下进行消除反应，制得烯基戊酸酯化合物；烯基戊酸酯化合物在钯/碳催化剂作用下还原制得戊酸酯；经水解反应制得戊酸盐；戊酸盐在无机矿酸作用下进行脱苄反应；本发明方法工艺过程连续进行，总时间极大缩短，总收率提高至48.7%，自动化程度高，时空产率高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113528592A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110634136.8
申请日：2021-06-08
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明公开了一种酶催化的(2S,3R)‑2‑取代氨基甲基‑3‑羟基丁酸酯的合成方法。本方法包括：制备羰基还原酶的工程菌；制备工程菌的静息细胞悬浊液，含羰基还原酶的工程菌培养物；再与底物2‑取代氨基甲基‑3‑酮丁酸酯、葡萄糖脱氢酶、助溶剂、葡萄糖、辅因子混合，进行不对称羰基还原反应，制得(2S,3R)‑2‑取代氨基甲基‑3‑羟基丁酸酯。所用羰基还原酶的氨基酸序列如SEQ IDNO.1所示。本发明所用生物催化剂方便易得，避免使用昂贵金属催化剂；反应条件简单，无需复杂调控，对映选择性优异，非对映选择性优异，可实现高达300g/L底物的完全转化；为制备手性药物中间体提供新的途径。
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公开(公告)号：CN113145037A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110378936.8
申请日：2021-04-08
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于流动化学技术领域，具体为一种微流体分布器及多通道并行放大的流体均匀分布方法。本发明的微流体分布器由两个流体流量分配模块和装配中间一个流体混合模块组成；流体流量分配模块包括流体入口通道、流体流量分配室和流体分布通道；流体混合模块包括流体混合通道、混合液收集室、混合液出口通道和混合液出口；三者间有通道连通。将两种流体分别同时输入两个流体流量分配模块，分别在两个流体流量分配室内均匀地流入相应的流体分布通道，然后流入流体混合模块，接着进入混合液收集室，最后经混合液出口通道流出。本发明的微流体分布器具有操作条件范围宽，能实现多个并行流体通道间流体流量严格均匀分配、压降小且能耗低的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112979461A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110212869.2
申请日：2021-02-26
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种3‑氯代‑4‑氧代乙酸戊酯的全连续流制备方法。本发明将氯气和乙酰基丁内酯的反应液同时输送到微通道反应器内，进行连续氯化反应得到α‑乙酰基‑α‑氯代‑γ‑丁内酯；然后反应液继续与冰醋酸、盐酸和水的混合溶液同时输送到下一个微混合器和微通道反应器组成的微反应系统中，进行连续酰化反应得到3‑氯代‑4‑氧代乙酸戊酯；最终通过连续淬灭和连续萃取分离的微通道系统中，得到终产品。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，产物收率高，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN112795602A
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN202110112747.6
申请日：2021-01-27
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于生物制药技术领域，具体为一种前列腺素中间体15α‑羟基内酯的不对称还原合成方法。本发明包括：制备羰基还原酶的工程菌；制备工程菌的静息细胞悬浊液，并经过超声破碎或者加压破碎后得到含羰基还原酶的细胞上清液；经过蛋白纯化得到羰基还原酶的纯蛋白酶液；再与底物15‑羰基前列腺素中间体（II）、葡萄糖脱氢酶、助溶剂、葡萄糖、辅因子混合，进行不对称羰基还原反应,制得15α‑羟基前列腺素中间体（I）。所用羰基还原酶的氨基酸序列如SEQ ID NO.1和SEQ ID NO.2所示。本发明可催化还原15‑羰基前列腺素中间体（II）生成手性15α‑羟基前列腺素中间体（I），所用生物催化剂方便易得，产物分离收率高、对映选择性优异。
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公开(公告)号：CN112645842A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011555328.1
申请日：2020-12-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/19 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种氰乙酸叔丁酯的连续流制备方法。本发明将含氰乙酸和路易斯酸的底物液与异丁烯同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内，进行连续催化酯化反应得到氰乙酸叔丁酯。本发明的连续流制备方法相比传统间歇釜式合成方法，具有反应时间短，产物收率高，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大的优势，易于工业化应用。
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公开(公告)号：CN111592466A
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN202010503112.4
申请日：2020-06-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/22 , C07C227/08 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种左卡尼汀的微反应连续流制备方法。现有制备方法存在操作繁琐、反应时间长和收率低等不足。本发明将(R)-4-卤代-3-羟基丁酸酯与三甲胺在碱存在下，于微通道反应器内连续进行季铵化和水解反应，即得左卡尼汀。本发明方法的反应时间仅几分钟，收率高，且工艺过程操作简便，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117720503A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311564612.9
申请日：2023-11-21
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D317/12 , C07D317/72 , C07D319/06
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种强酸性离子树脂催化缩酮反应的连续流制备方法。本发明将酮或者醛的原甲酸酯溶液和醇溶液同时输送到混合器后进入装有阳离子交换树脂的固定床反应器内进行连续缩酮化反应，固定床出口经管路连接进入背压阀后流出反应液，得到缩酮产物。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，过程连续效率高，能耗低和易于工业放大应用。
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