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公开(公告)号：CN112645843A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011555329.6
申请日：2020-12-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/19
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种氰乙酸叔丁酯的合成方法。本发明将氰乙酸与异丁烯在路易斯酸存在下于有机溶剂中进行催化酯化反应得到氰乙酸叔丁酯。本发明方法的原料价廉易得，反应条件温和，操作简便，后处理简单，成本低，产品收率高及纯度高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112547095A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011260677.0
申请日：2020-11-12
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明涉及一种α‑蒎烯加氢制顺式蒎烷的催化剂及其制备方法和应用，该催化剂为骨架镍催化剂，由镍‑铝‑钼三元素构成，钼与镍的重量比为1～12％，钼与铝的重量比为1～15％。制备方法包括：先用无机碱液于10～80℃处理含掺杂元素钼的镍‑铝合金颗粒或细粉0.5～3小时，然后升温至80～105℃继续处理1～12小时，接着滤出固体将其水洗至中性后置于‑30～30℃酒精中保存。本发明采用福尔马林改性后的雷尼镍催化剂催化α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法。本发明的催化剂制备简单，底物α‑蒎烯可定量转化，顺式蒎烷的收率大于95％，选择性大于95％，且催化剂稳定性好，可多次重复使用。
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公开(公告)号：CN112375801A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011136206.9
申请日：2020-10-22
Applicant: 复旦大学
IPC: C12P41/00 , C12P7/62 , C12N11/089 , C12N11/084 , C12M1/40 , C12M1/38 , C12M1/24 , C12M1/00
Abstract: 本发明属于生物医药技术领域，具体为一种微反应系统及使用其连续制备(R)‑3‑羟基‑5‑己烯酸酯的方法。本发明先将羰基还原酶和异丙醇脱氢酶同时负载于惰性固体介质上制成羰基还原酶/异丙醇脱氢酶的共固载催化剂，然后将其填充于微通道反应器内，继而将含3‑羰基‑5‑己烯酸酯的底物液泵入其中进行连续酶催化不对称还原反应即得(R)‑3‑羟基‑5‑己烯酸酯。与现有技术相比，本发明方法的反应时间仅几分钟，产物(R)‑3‑羟基‑5‑己烯酸酯的收率大于95%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112341395A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011235050.X
申请日：2020-11-08
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D239/42 , B01J8/06
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体涉及一种微反应系统及使用其连续制备2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的方法。本发明先用福尔马林改性雷尼镍催化剂并将改性后的雷尼镍催化剂填充于微通道反应器内，再将含2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶和碱剂的底物液与氢气同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内，进行连续催化氢化反应即得2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶。与现有技术相比，本发明方法的反应时间仅几分钟，产物2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的收率大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112851588B
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202110117160.4
申请日：2021-01-28
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D239/42 , B01J19/28 , B01J19/00 , B01F33/30
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种微反应系统及使用其连续制备2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶的方法。本发明将盐酸乙脒溶液和(二甲基氨亚甲基)丙二腈溶液分别同时泵入包括依次连通的微混合器和振荡式微通道反应器的微反应系统内，进行连续缩合成环反应即得2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶。与现有技术相比，本发明方法的反应时间缩短至三十分钟以内，副反应得到最大程度抑制，产物2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶的收率提高至90％以上，操作简便，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且能耗大幅降低，成本低，易于工业化应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112028791B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202010987170.9
申请日：2020-09-18
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/30 , B01J19/00 , B01D11/04
Abstract: 本发明公开了一种使用微反应系统连续制备(二甲胺亚甲基)丙二腈的方法。该方法将氰乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺和催化剂混合后得到的溶液，与三氯氧磷分别同时泵入包括连通的第一微混合器和微通道反应器的微反应系统中，进行连续催化脱水缩合反应；调节粗产物混合液的pH值后，用有机溶剂在由多台串联的环隙式离心萃取机组成的离心萃取单元内对粗产物混合液进行连续液‑液萃取分离，收集萃取相即得到目标产物(二甲胺亚甲基)丙二腈。与现有技术相比，本发明方法的反应在常温下便可安全进行，反应时间短，产物收率大于95％，工艺过程效率高，能耗低，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN114634509A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210182821.6
申请日：2022-02-27
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D455/03 , C07B53/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种(‑)‑四氢小檗生物碱的全连续流制备方法。本发明包括：将取代苯乙胺和取代苯甲醛在混合，再与氢气混合，并输送到固定床反应器内进行还原胺化反应得到仲胺；反应液与盐酸甲醇输送到多级连续振荡反应器内进行成盐反应得到仲胺盐酸盐混悬液；用甲酸溶解继续后续反应；继续与乙二醛二甲缩醛溶液在微混合器和微通道反应器中进行连续环合反应；通过膜分离器得到二氢小檗生物碱的二氯甲烷溶液；继续与催化剂/配体/添加剂的溶液混合，再与氢气混合并输送到微通道反应器中，进行不对称氢化反应；其中，不同物料混合采用不同的微混合器；最终在线柱纯化，得到最终产品(‑)‑四氢小檗生物碱。本发明方法安全性好，反应时间短，自动化程度高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN112547095B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202011260677.0
申请日：2020-11-12
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明涉及一种α‑蒎烯加氢制顺式蒎烷的催化剂及其制备方法和应用，该催化剂为骨架镍催化剂，由镍‑铝‑钼三元素构成，钼与镍的重量比为1～12％，钼与铝的重量比为1～15％。制备方法包括：先用无机碱液于10～80℃处理含掺杂元素钼的镍‑铝合金颗粒或细粉0.5～3小时，然后升温至80～105℃继续处理1～12小时，接着滤出固体将其水洗至中性后置于‑30～30℃酒精中保存。本发明采用福尔马林改性后的雷尼镍催化剂催化α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法。本发明的催化剂制备简单，底物α‑蒎烯可定量转化，顺式蒎烷的收率大于95％，选择性大于95％，且催化剂稳定性好，可多次重复使用。
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公开(公告)号：CN112979461B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202110212869.2
申请日：2021-02-26
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种3‑氯代‑4‑氧代乙酸戊酯的全连续流制备方法。本发明将氯气和乙酰基丁内酯的反应液同时输送到微通道反应器内，进行连续氯化反应得到α‑乙酰基‑α‑氯代‑γ‑丁内酯；然后反应液继续与冰醋酸、盐酸和水的混合溶液同时输送到下一个微混合器和微通道反应器组成的微反应系统中，进行连续酰化反应得到3‑氯代‑4‑氧代乙酸戊酯；最终通过连续淬灭和连续萃取分离的微通道系统中，得到终产品。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，产物收率高，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN112299995B
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202011235128.8
申请日：2020-11-08
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/675 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体为一种使用微反应系统连续制备(R)‑4‑卤‑3‑羟基丁酸酯的方法。本发明将含卤代乙酰乙酸酯的底物液与生物催化液于微混合器、微通道反应器及pH调节器组成的微反应系统内连续进行酶催化不对称还原反应，得到(R)‑4‑卤‑3‑羟基丁酸酯。与现有技术相比，本发明方法的反应时间仅几分钟，产物(R)‑4‑卤‑3‑羟基丁酸酯的收率大于95%，过程连续，自动化程度高，效率高，且工艺过程操作简便，易于工业化生产。
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