公开(公告)号：CN115043733A

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202110249392.5

申请日：2021-03-08

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  吴亮 ,  龚文明 ,  詹乐武 ,  侯静

IPC: C07C205/37 ,  C07C201/08 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种连续流硝化合成的方法及其微通道反应器，合成步骤包括：以浓硫酸和发烟硝酸的混酸为硝化剂，2,5‑二氯‑1‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)苯为原料液，两股流体分别经平流泵同步输送从微通道反应器密封板上的进口，进口进入分流板，在重力和压力下流入反应器板上中进行混合反应，反应液中硝酸与原料的摩尔比为1.0‑1.5，调节微通道反应器内反应停留时间为1‑20min，反应温度50‑100℃，反应结束从出口离开反应器。反应原料转化率达100％。连续流工艺极大地抑制了副产物的生成，过程装置集成化，安全性高，处理时间短，该微通道反应器提高了流体分布均匀性,增强流体混合效率、降低反应器压力损失,具有反应效率高,混合均匀的优点。

公开(公告)号：CN109796411A

公开(公告)日：2019-05-24

申请号：CN201711144712.0

申请日：2017-11-17

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  刘阳艺红 ,  李严

IPC: C07D233/91 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种采用微通道反应器制备4,5-二硝基咪唑的方法。所述方法利用微混合器强化了原料混合，区别于传统反应器中调匀度受限于由搅拌所产生的不均匀流场，HPIMM微混合器采用的流聚焦技术可迫使两股流体薄层流经会聚室从而产生高效均匀的薄层接触反应，精控反应物的化学计量比，从根源降低了强酸的用量，及传统釜式反应器中该反应进行时受酸量及温度变化而造成的多硝化副产物的生成，消除了传质阻力从而避免了过热点的产生，解决了4,5-二硝基咪唑在常规反应器中因放热剧烈而带来的巨大安全问题。本发明利用微体系进行4-硝基咪唑和4,5-二硝基咪唑的合成可取得96.1％和92.4％的高产率。

公开(公告)号：CN109485571A

公开(公告)日：2019-03-19

申请号：CN201811298586.9

申请日：2018-11-02

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  刘康 ,  黄瑶

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了一种微反应器中醚化合成TORTNB的方法。所述方法首先将硝化产物TNPG溶于有机溶剂中，然后将TNPG溶液和醚化剂同时泵入微混合器中进行微混合反应，去除生成的副产物醇和酯后得到醚化产物TORTNB。本发明结合微流体技术混合传质速率快、反应均匀、连续稳定等优势，实现了TNPG的醚化反应，避免了常规釜式反应器中过程不易控制，局部过热导致危险、易产生副反应等问题。采用本发明方法制得的TORTNB的收率可达93.3％，纯度可达98.9％。

公开(公告)号：CN105985228A

公开(公告)日：2016-10-05

申请号：CN201510093937.2

申请日：2015-03-03

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  苏莉莉

IPC: C07C45/74 ,  C07C49/683

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种合成3-(4-甲基苯亚甲基)樟脑的方法。包括如下步骤：（1）在反应容器中加入樟脑、反应溶剂和负载催化剂KOH/ A l2O3；（2）升温至反应温度，滴加对甲基苯甲醛；（3）反应结束后，过滤除去负载催化剂KOH/Al2O3，饱和食盐水洗涤，硫酸镁干燥，常压回收反应溶剂；（4）用乙醇水溶液重结晶，经干燥处理得到产品。本发明采用负载催化剂KOH/ A l2O3催化合成3-(4-甲基苯亚甲基)樟脑的方法简便易行，废液少，催化剂易回收，收率可达到85%；本发明采用重结晶的后处理方法制得的3-(4-甲基苯亚甲基)樟脑纯度可达99.5%。

公开(公告)号：CN105001093A

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201510379994.7

申请日：2015-07-01

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 陆明 ,  周新利 ,  王鹏程 ,  李斌栋

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了一种六硝基芪的纯化方法，采用HNS粗品质量10-15倍的20％-50％的双氧水极性溶剂对HNS粗品进行氧化处理，除去水溶性杂质，其氧化处理温度为40-50℃；将第(1)步的过滤滤饼，采用与HNS粗品质量8-12倍的丙酮-乙醇非极性-极性混合溶剂，进行纯化处理，除去有机杂质，纯化处理温度为50-55℃；将第(2)步的过滤物，采用与HNS粗品质量12-15倍的二甲基甲酰胺-二甲亚砜混合溶剂，进行重结晶，先升温到60-70℃，后慢慢降温至50±2.5℃，此过程循环反复6-10次；最后慢慢降温至室温，过滤，干燥，得到HNS产品。本发明通过对HNS粗品进行极性溶剂氧化处理、极性-非极性混合溶剂纯化处理、以及专用混合溶剂高低温扰动重结晶处理的方法，得到高品质HNS产品。

公开(公告)号：CN104649912A

公开(公告)日：2015-05-27

申请号：CN201510067549.7

申请日：2015-02-09

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  腾裕翔 ,  刘建华

IPC: C07C209/86 ,  C07C211/48

CPC classification number: Y02P20/123

Abstract: 本发明公开了一种用微反应器高效分离伯胺提纯仲胺的方法。包括以下步骤：1.将伯胺仲胺混合物溶于有机溶剂，分别将此混合液与苯磺酰氯经由高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，混合后发生反应，反应液从反应器的出口处流出进入收集槽；2.将收集槽中的反应液与NaOH稀溶液再次分别经由高压恒流泵通入微通道反应器的两个入口，混合反应后，分离有机相；3.将分离后的有机相与NaOH浓溶液再一次分别经由高压恒流泵通入微通道反应器的两个入口，升温混合反应，反应结束后分离有机相，减压蒸馏后即得到仲胺。本发明涉及用微反应器分离伯胺提纯仲胺的方法，而微反应器相比于常规反应器具有更大的比表面积，反应过程中的热交换效率高，集反应时间短，操作便捷于一身。

公开(公告)号：CN101591211B

公开(公告)日：2012-10-03

申请号：CN200810123715.0

申请日：2008-05-30

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  吕春绪 ,  梁政勇

IPC: C07B39/00 ,  C07B37/04 ,  C07C17/20 ,  C07C205/12 ,  C07C47/55 ,  C07C49/807

CPC classification number: Y02P20/582

Abstract: 本发明公开了一种微波卤素交换氟化制备氟代化合物的方法。该方法步骤如下：将氟化剂放入微波中进行干燥后待用；向反应器中加入反应物、氟化剂、溶剂、催化剂；密闭反应器，并充入氮气、加压，微波加热、搅拌使反应完全；反应结束后，冷却至室温，物料过滤得到氟代化合物粗产物。本发明采用微波发生器在反应器内部辐射加热替代传统在反应器外部加热方法，有利于提高效率；采用密闭的方法防止空气氧化，减少了产物的高温焦化；反应中增加氮的压力可以加快反应的速度；采用过滤回收副产物，精馏后液相相转移催化剂和溶剂循环套用，通过补加反应物和氟化剂可以循环使用，与以往的固体相转移催化剂采用水相结晶回收的方法相比，无废水产生和降低成本。

公开(公告)号：CN102464593A

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN201010540280.7

申请日：2010-11-11

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  占志强 ,  卞成明 ,  吕春绪 ,  金宏

IPC: C07C243/02 ,  C07C241/00

Abstract: 本发明公开了一种正丁基-2-硝酸乙基硝基胺的连续快速后处理方法，其中采用圆筒式离心萃取器对正丁基-2-硝酸乙基硝基胺的水洗、碱洗来实现对正丁基-2-硝酸乙基硝基胺提取，提取温度为0~25℃；圆筒式离心萃取器材质能够耐浓硝酸的腐蚀性，且能够处理两相比重差为0.04~2的液体体系；采用的水为蒸馏水，碱可以是0~5%的碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾溶液；本发明处理范围大，可实现多级错流连续提取。

公开(公告)号：CN101468935B

公开(公告)日：2012-05-09

申请号：CN200710192273.0

申请日：2007-12-24

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 吕春绪 ,  叶方青 ,  李斌栋 ,  曾贵玉 ,  周新利 ,  杜扬

IPC: C06B31/28 ,  C06B21/00 ,  C06B23/00

Abstract: 本发明公开了一种聚合物改性相稳定硝酸铵的制备方法。其步骤为：利用单体对苯乙烯磺酸钠，丙烯酸酯，二甲基二烯丙基氯化铵，丁烯二酸钠合成有机聚合物，将有机单体溶解在水中，搅拌加热，滴加引发剂，保温、升温、保温，将合成的有机聚合物加到硝酸铵水溶液中，加热熔解，快速搅拌，自然冷却结晶，50-80℃下烘干干燥得聚合物改性相稳定硝酸铵。本发明使用有机聚合物掺入到硝酸铵中，由于聚合物不仅透气性小而且成膜性能优良，膜的韧性和弹性大、强度高，能承受由于晶变而引起的体积膨胀，对稳定AN晶型十分有利；对于晶变点抑制作用好；有机聚合物添加到硝酸铵中的添加量显著地降低，对于改性硝酸铵炸药的爆炸性能影响不大，拓展了硝酸铵在工业炸药及固体推进剂领域的应用范围。

公开(公告)号：CN101747158A

公开(公告)日：2010-06-23

申请号：CN200810243702.7

申请日：2008-12-12

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  戴燕 ,  李晶晶 ,  吕春绪 ,  罗军

IPC: C07C39/26 ,  C07C37/62 ,  C07C37/16

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明公开了一种一步制备双酚AF的方法，首先在室温下将HFA·3H2O滴加到苯酚中，搅拌至苯酚大部分溶解；其次，向所得混合物中加入催化剂，氮气保护下进行反应；反应结束后，加入有机溶剂搅拌，水洗，再用有机溶剂萃取，合并有机相；最后有机相用NaHCO3水溶液中和，干燥，并蒸除有机相和未反应完的苯酚，得双酚AF。本发明可在常压下一步得到双酚AF，避免了采用高压或冷冻装置等特殊设备，使操作条件温和，反应选择性好、收率高；所用原料HFA·3H2O比无水HFA气体结构稳定、低毒，有利于安全生产；使用的催化剂室温下为液体或固体，结构稳定，能回收利用，环境友好。