公开(公告)号：CN114644599A

公开(公告)日：2022-06-21

申请号：CN202011506636.5

申请日：2020-12-18

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  龚文明 ,  吴亮 ,  詹乐武 ,  侯静 ,  张胜

IPC: C07D249/12 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种在微反应器中一步硝化合成苯基四取代三唑啉酮类除草剂中间体的方法，具体来说，将硝化剂与苯基三唑啉酮类底物溶液同步输送至微通道反应器中混合反应，硝酸与原料的摩尔比为1.0‑2.0，调节微反应器内反应停留时间为30‑600s，反应温度20‑80℃；反应器的出口流体进入冰水中猝灭，然后静置、过滤、冰水洗涤、干燥得硝化产物。本发明用于唑草酮硝化中间体的合成，优化条件后，1‑(4‑氯‑2‑氟‑5‑硝基苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1H‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮)纯度高达99.6％，收率可达96.5％。与传统釜式工艺相比，连续流工艺具有本质安全性，且强化了化学反应过程，极大地缩短了反应时间，实现了唑草酮中间体TZLO‑N的连续化高效合成，生产能力可达7.94×103kg.m‑3.h‑1。

公开(公告)号：CN115043733A

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202110249392.5

申请日：2021-03-08

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  吴亮 ,  龚文明 ,  詹乐武 ,  侯静

IPC: C07C205/37 ,  C07C201/08 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种连续流硝化合成的方法及其微通道反应器，合成步骤包括：以浓硫酸和发烟硝酸的混酸为硝化剂，2,5‑二氯‑1‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)苯为原料液，两股流体分别经平流泵同步输送从微通道反应器密封板上的进口，进口进入分流板，在重力和压力下流入反应器板上中进行混合反应，反应液中硝酸与原料的摩尔比为1.0‑1.5，调节微通道反应器内反应停留时间为1‑20min，反应温度50‑100℃，反应结束从出口离开反应器。反应原料转化率达100％。连续流工艺极大地抑制了副产物的生成，过程装置集成化，安全性高，处理时间短，该微通道反应器提高了流体分布均匀性,增强流体混合效率、降低反应器压力损失,具有反应效率高,混合均匀的优点。