一种5-正丁基-2-乙基胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶的制备方法

    公开(公告)号:CN112679440B

    公开(公告)日:2023-01-13

    申请号:CN201910993084.6

    申请日:2019-10-18

    Abstract: 本发明公开一种5‑正丁基‑2‑乙基胺基‑4‑羟基‑6‑甲基嘧啶的制备方法,该方法以乙胺和单氰胺为起始原料,在浓硫酸的作用下先生成N‑乙基胍硫酸盐,然后在氢氧化钠的作用下与2‑正丁基乙酰乙酸乙酯反应1~4 h后,经后处理,得到5‑正丁基‑2‑乙基胺基‑4‑羟基‑6‑甲基嘧啶。本发明使用廉价易得的乙胺和单氰胺为起始原料,绿色环保,利用制备色谱技术分离异构体,产物的收率和纯度都较高,具有广阔的工业应用前景。

    超细微球形TEX晶体的制备方法

    公开(公告)号:CN109796292A

    公开(公告)日:2019-05-24

    申请号:CN201711144696.5

    申请日:2017-11-17

    Inventor: 李斌栋 张帆

    Abstract: 本发明公开了一种超细微球形TEX晶体的制备方法。所述方法先在80~100℃下将TEX加入到二甲亚砜中,搅拌至完全溶解制成饱和溶液,再在冰浴条件下,将四丁基溴化铵与水混合得到混合溶液,最后按二甲亚砜与水的体积比为1:15~30,将TEX饱和溶液缓慢滴加到混合溶液中,制得超细TEX粉体。本发明制备的超细微球形化TEX炸药晶体产品近球状,棱角少,表面光滑,热稳定性显著提高,机械感度降低。本发明通过改变工艺条件可制得不同粒径大小的TEX晶体,可作为含能钝感剂为混合炸药颗粒级配提供原料支撑。

    离子液体催化硝化合成TNAD的方法

    公开(公告)号:CN104341424B

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201310343101.4

    申请日:2013-08-08

    Abstract: 本发明公开了一种离子液体催化硝化合成TNAD的方法,所述方法是以N2O5为硝化剂,惰性有机液体为溶剂,离子液体为催化剂,直接硝化二并哌嗪,制备高纯度的TNAD。与现有技术相比,这种方法具有反应条件温和,易操作,纯度高,安全性好,成本低等优点。

    一种深井石油射孔弹用耐热炸药及其制备方法

    公开(公告)号:CN104926575A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510379537.8

    申请日:2015-07-01

    Abstract: 本发明公开了一种深井石油射孔弹用耐热炸药及其制备方法,按比例将HNS或HMX分散在水中,加入聚四氟乙烯的乙酸乙酯饱和溶液进行水悬浮造粒,过滤,60-75℃下烘干,再与AP混合不少于30min,即得HNS-AP耐热炸药或HMX-AP耐热炸药。当HNS-AP混合炸药中的AP含量分别为0%、19.0%、23.5%、35.25%和47.0%时,其混合炸药的理论爆热分别为3.532、3.577、3.586、3.666和4.495KJ/g,表明加入AP后,炸药能量威力提高,同时由于AP的低成本,可以使高威力HNS基混合炸药的成本大幅度降低;当在HMX炸药中,加入23.5%的AP,形成混合炸药,理论爆热由HMX的5.035KJ/g,提高到混合炸药理论爆热的5.588KJ/g,提高了11%,表明加入AP后,炸药能量威力提高,同时高威力HMX基混合炸药的成本也有所下降。

    一种合成S-2-氯丙酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN103232344A

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201310148669.0

    申请日:2013-04-26

    Inventor: 李斌栋 周明芳

    Abstract: 本发明公开了一种合成S-2-氯丙酸甲酯的方法,该方法包括以下步骤:(1)制备Vilmerier试剂:向反应釜中加入氯化剂,并滴加短链脂肪族取代酰胺作为溶剂,搅拌反应得到Vilmerier试剂溶液;(2)合成S-2-氯丙酸甲酯:向第1步中所得的Vilmerier试剂溶液中补加少量溶剂得到混合溶液,向混合溶液中滴加R-乳酸甲酯,并搅拌进行氯代反应得产物溶液即S-2-氯丙酸甲酯溶液;(3)将第2步所得的S-2-氯丙酸甲酯溶液水洗,脱溶,蒸馏得到产物S-2-氯丙酸甲酯。该合成方法反应条件温和,易于操作,对环境污染小,而且适合大规模工业化生产。

    双酚AF的制备方法
    7.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101747154B

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN200810243703.1

    申请日:2008-12-12

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种双酚AF的制备方法,首先将催化剂、苯胺及HFA·3H2O分别加入到反应器中,回流反应后,加入有机溶剂,经溶解、过滤、旋蒸后得中间体1;其次,向硫酸中加入亚硝酸钠和第一步所得中间体1,重氮化反应后,将混合液转到硫酸中水解反应,再经萃取、水洗、除溶剂后得中间体2;最后,分别将催化剂、第二步所得中间体2和苯酚加入到反应器中,回流反应,再经有机溶剂萃取、水洗、除溶剂后得双酚AF。本发明制备出双酚AF,纯度高达99.5%;改路线不仅操作条件温和、安全、反应选择性好,副产物少,且催化剂可回收利用,降低了生产成本,环境友好。同时,得到了几种具有应用前景的含氟中间体。

    一种在微反应器中催化硝化甲苯的方法

    公开(公告)号:CN103113232A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310022181.3

    申请日:2013-01-22

    Abstract: 本发明公开了一种在微反应器中催化硝化甲苯的方法。以甲苯、硝酸为原料,以阴离子为强酸离子、阳离子为季铵盐结构的离子液体作为催化剂,反应物在微通道反应器中常压下进行硝化反应。本发明具有以下优点:(1)反应温度低,由于微反应器较大的比表面积,反应体系换热快,减小了因操作不当而引发事故的可能性;(2)减少了废酸的产生和副产物硝基甲酚的生成,产物中o/p值由1.67降为1.33;(3)能够在较短的时间内完成反应,而且能得到近90%的收率,节约了原料成本;(4)制备离子液体的原料来源广泛,制备方便,对水稳定,催化剂不失活,可循环使用;(5)此工艺能够连续化生产,易于集成和放大拥有良好的工业应用前景。

    Balz-Schiemann反应中副产物三氟化硼的回收利用方法

    公开(公告)号:CN101734681A

    公开(公告)日:2010-06-16

    申请号:CN200810234321.2

    申请日:2008-11-18

    Abstract: 本发明公开了一种Balz-Schiemann反应中副产物三氟化硼的回收利用方法,将芳胺溶于无机酸中进行重氮化反应,然后用氟硼酸钠水溶液进行阴离子交换得到芳基重氮氟硼酸盐,将这一固体重氮盐悬浮于装有氯仿的分解装置中进行搅拌加热分解得到最终产物氟代芳烃,同时随反应进行产生氮气和三氟化硼气体,将氮气和三氟化硼气体经过分解装置顶部通过与氟化钠-氯仿悬浮液或者乙醚吸收装置顶部相连的管路通入到吸收体系液面下进行吸收,得到氟硼酸钠或者三氟化硼乙醚络合物。本发明用固体氟化钠或乙醚吸收生成的三氟化硼,回收率可以达到95%以上;工艺简单、污染小、安全性高、成本低、对设备材质无特殊要求。

    直接水解间甲苯胺制备间甲酚的方法

    公开(公告)号:CN101591223A

    公开(公告)日:2009-12-02

    申请号:CN200810123714.6

    申请日:2008-05-30

    Abstract: 本发明公开了一种直接水解间甲苯胺制备间甲酚的方法。该方法步骤如下:酸、间甲胺和水配成溶液放入反应器中;向反应器中通入氮气;加热、搅拌,使水解反应完全;反应结束后,冷却至室温,物料用有机溶剂萃取得到间甲酚粗产物。本发明水解一步进行或多步连续反应,方法简单易行和低成本,除去一次水解的产物,混合物的多次水解可使产率提高;萃取间甲酚后,剩余混合液再补加反应物加热至水解温度进行多次水解反应可以有效的减少废水;缩短了反应步骤,可以大大的减少废水的处理,反应的转化率达100%,收率达到了80%以上,是间甲酚合成的新方法,能显著的减低间甲酚的生产成本。

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