一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法

    公开(公告)号:CN115504903B

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202211159492.X

    申请日:2022-09-22

    Abstract: 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的制备方法,以双(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料,包括以下步骤:向浓硝酸中加入氧化镁,再慢慢加入双(2‑氯乙基)胺盐酸盐,反应结束后,将反应液倒入大量冰水中,不断搅拌;加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到双(2‑氯乙基)硝胺;再将双(2‑氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75%的聚乙二醇400水溶液中,加入叠氮化钠,反应结束,冷却至室温,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明提高了1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷和1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的反应收率。

    一种四异丙基肼的制备方法

    公开(公告)号:CN109232301B

    公开(公告)日:2021-01-01

    申请号:CN201811198434.1

    申请日:2018-10-15

    Abstract: 本发明涉及一种四异丙基肼的制备方法,在‑78度下,将LDA、稳定剂和三异丙基肼在有机溶剂中混合后,升至室温并搅拌2小时,再降温至‑78度,加入CuI和2‑溴丙烷,升至室温继续搅拌至反应完成后,后处理纯化得到四异丙基肼;所述稳定剂为TMEDA。本发明方法由三异丙基肼不经过三异丙基偶氮正离子六氟磷酸盐,在正丁基锂存在下,与2‑溴丙烷反应一步制备得到四异丙基肼。文献方法两步反应的收率只有23%,而本发明方法的收率为32%。这种新的合成方法使制备路线缩短,同时由于避免使用昂贵的NOPF6,从而使目标化合物四异丙基肼的制备成本大幅降低。

    N-硝基氨基乙醇的制备方法

    公开(公告)号:CN101973908B

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201010525314.5

    申请日:2010-10-30

    Abstract: 本发明公开了一种N-硝基氨基乙醇的制备方法,该方法将环氧乙烷溶解于氯代烃中,缓慢滴加到含有硝酰胺的氯代烃中,其中氯代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种,环氧乙烷与硝酰胺摩尔比为1:0.8~1.2,在反应温度0℃~30℃条件下反应2h~6h,反应液蒸除溶剂,得N-硝基氨基乙醇,具有反应收率高的特点。

    N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺

    公开(公告)号:CN102234243A

    公开(公告)日:2011-11-09

    申请号:CN201010166318.9

    申请日:2010-05-05

    Applicant: 张永昶

    Inventor: 张永昶

    Abstract: 本发明是通过以下技术方案实现的:本发明所涉及N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺,以硝基苯为原料,经锌粉还原后,与亚硝基酯反应得到粗品,用合适的溶剂精制粗品得到纯度合格的产品。具有如下的有益效果:反应选择性好,产率高好,产品质量高。本发明制备方法简单,成本低,有一定的工业应用前景。得到白色鳞片状晶体22.5g,产率:88%,HPLC纯度:99.1%。适用于UV油墨、UV涂料、UV胶粘剂、光阻剂、以及不饱和聚酯类树脂、乙烯基单体和丙烯酸酯齐聚物等中。

    高纯度肼基碳酸甲酯的合成新工艺

    公开(公告)号:CN100408554C

    公开(公告)日:2008-08-06

    申请号:CN200510116970.9

    申请日:2005-11-01

    Abstract: 一种高纯度肼基碳酸甲酯的合成新工艺。涉及到由碳酸二甲酯和水合肼反应制备高纯度肼基碳酸甲酯的新工艺,尤其是在该工艺过程中使用稀释剂甲醇在原料碳酸二甲酯和肼加入到反应体系之前分别将碳酸二甲酯和肼稀释以防止和减少原料碳酸二甲酯和肼在加入到反应体系和混和均匀的过程中出现的局部过量的现象,在碳酸二甲酯和肼充分混和均匀前将反应体系的温度控制在1℃以下以防止副反应的发生,当碳酸二甲酯和肼充分混和均匀后将反应温度控制在50~55℃,采用TLC技术准确的监控反应过程和反应终点使反应完全,能有效地防止产品中含有残余的原料肼。

    可聚合的荧光功能单体及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN1772729A

    公开(公告)日:2006-05-17

    申请号:CN200510019795.1

    申请日:2005-11-14

    Applicant: 武汉大学

    Abstract: 本发明涉及可聚合的荧光功能单体,其结构式见(Ⅰ),(Ⅱ),(Ⅲ),它们具有强的荧光响应和与生物大分子蛋白质、DNA非共价键相互作用的部位。与亲水单体聚合得到的荧光两亲性聚合物具有优良的生物相容性、载药和靶向给药能力,并能通过高灵敏的荧光示踪检测技术,在生物大分子分离与识别、生物传感器、医学诊断、药物输送及靶材料等方面有着广阔的应用前景。其合成路线合理,合成方法简单,原料易得,具有重要的推广和应用价值。

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