公开(公告)号：CN101747158A

公开(公告)日：2010-06-23

申请号：CN200810243702.7

申请日：2008-12-12

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  戴燕 ,  李晶晶 ,  吕春绪 ,  罗军

IPC: C07C39/26 ,  C07C37/62 ,  C07C37/16

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明公开了一种一步制备双酚AF的方法，首先在室温下将HFA·3H2O滴加到苯酚中，搅拌至苯酚大部分溶解；其次，向所得混合物中加入催化剂，氮气保护下进行反应；反应结束后，加入有机溶剂搅拌，水洗，再用有机溶剂萃取，合并有机相；最后有机相用NaHCO3水溶液中和，干燥，并蒸除有机相和未反应完的苯酚，得双酚AF。本发明可在常压下一步得到双酚AF，避免了采用高压或冷冻装置等特殊设备，使操作条件温和，反应选择性好、收率高；所用原料HFA·3H2O比无水HFA气体结构稳定、低毒，有利于安全生产；使用的催化剂室温下为液体或固体，结构稳定，能回收利用，环境友好。

公开(公告)号：CN101747154A

公开(公告)日：2010-06-23

申请号：CN200810243703.1

申请日：2008-12-12

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  戴燕 ,  罗军 ,  吕春绪 ,  李晶晶

IPC: C07C35/48 ,  C07C29/44 ,  C07C29/00

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种双酚AF的制备方法，首先将催化剂、苯胺及HFA·3H2O分别加入到反应器中，回流反应后，加入有机溶剂，经溶解、过滤、旋蒸后得中间体1；其次，向硫酸中加入亚硝酸钠和第一步所得中间体1，重氮化反应后，将混合液转到硫酸中水解反应，再经萃取、水洗、除溶剂后得中间体2；最后，分别将催化剂、第二步所得中间体2和苯酚加入到反应器中，回流反应，再经有机溶剂萃取、水洗、除溶剂后得双酚AF。本发明制备出双酚AF，纯度高达99.5％；改路线不仅操作条件温和、安全、反应选择性好，副产物少，且催化剂可回收利用，降低了生产成本，环境友好。同时，得到了几种具有应用前景的含氟中间体。

公开(公告)号：CN101747154B

公开(公告)日：2013-06-05

申请号：CN200810243703.1

申请日：2008-12-12

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  戴燕 ,  罗军 ,  吕春绪 ,  李晶晶

IPC: C07C35/48 ,  C07C29/44 ,  C07C29/00

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种双酚AF的制备方法，首先将催化剂、苯胺及HFA·3H2O分别加入到反应器中，回流反应后，加入有机溶剂，经溶解、过滤、旋蒸后得中间体1；其次，向硫酸中加入亚硝酸钠和第一步所得中间体1，重氮化反应后，将混合液转到硫酸中水解反应，再经萃取、水洗、除溶剂后得中间体2；最后，分别将催化剂、第二步所得中间体2和苯酚加入到反应器中，回流反应，再经有机溶剂萃取、水洗、除溶剂后得双酚AF。本发明制备出双酚AF，纯度高达99.5％；改路线不仅操作条件温和、安全、反应选择性好，副产物少，且催化剂可回收利用，降低了生产成本，环境友好。同时，得到了几种具有应用前景的含氟中间体。