乙二腙的精制方法
    31.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101066936A

    公开(公告)日:2007-11-07

    申请号:CN200710119001.8

    申请日:2007-06-18

    Abstract: 本发明提供一种乙二腙的精制方法,属于醛腙化学合成技术领域,包括以下步骤:在60~105℃下,乙二腙的粗产品溶于3或4个碳的饱和醇,溶液在低温下结晶得到产品,3或4个碳的饱和醇为正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇或其混合物。本发明的特点是,通过选用合适的溶剂进行重结晶,纯化乙二腙的粗产品,生产工艺简单,适合工业化生产,生产成本低。

    一种α-希夫碱衍生化β-环糊精的合成方法

    公开(公告)号:CN1315874C

    公开(公告)日:2007-05-16

    申请号:CN200510051451.9

    申请日:2005-03-07

    Abstract: 本发明提供了一种利用β-环糊精醛得到新型的α-希夫碱衍生化β-环糊精的合成方法。该方法是在合成路线中引入了α-希夫碱基团,利用环糊精醛与各种胺基化合物反应,与环糊精醛反应的化合物可以是苯胺、异丙胺、R-(+)-苯基乙胺、S(-)-苯基乙胺、R-联二萘酚二胺、S-联二萘酚二胺、S-联二萘酚单胺、二苯基膦二茂铁乙胺及各种含单氨基、多氨基的脂肪族、芳香族或杂环化合物。为各种单氨基化合物和各种多氨基化合物。合成路线简单,产率高,操作简便,易于纯化。此发明应用于手性分离中,对氨基酸、二茂铁胺基化合物、药物、含硫化合物、醇类化合物、胺基化合物及多种手性化合物的光学异构体进行定性和定量的研究;同时此发明应用于不对称催化中,能实现催化剂的回收及循环利用问题。

    一种由脂肪族和苯环连接的双二茂铁膦二亚胺结构的合成方法

    公开(公告)号:CN1775789A

    公开(公告)日:2006-05-24

    申请号:CN200510114850.5

    申请日:2005-11-18

    Abstract: 本发明涉及一类平面手性双二茂铁膦二亚胺的合成方法及应用。该类配体含有双亚胺和具有平面手性的双二茂铁结构。该化合物是在有机溶剂回流温度下,由具有平面手性的二茂铁伯胺与各种二醛化合物在缩水剂的存在下缩合而得。在二茂铁伯胺中与手性二茂铁伯胺反应的二醛化合物可以是对苯二甲醛、邻苯二甲醛、间苯二甲醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛等。此方法合成线路简单、操作简单、易于纯化、产率高。此发明应用于芳香酮的不对称氢转移反应等的催化反应中,可以得到很高的产率和对映选择性。

    一种光固化固态复合电解质及其制备方法

    公开(公告)号:CN109786812A

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201910034109.X

    申请日:2019-01-15

    Abstract: 本发明涉及一种光固化固态复合电解质及其制备方法,属于碱金属电池的技术领域。所述电解质由聚合物预聚体、光引发剂、无机固态电解质、盐和离子液体经避光混匀后,在惰性气氛下紫外光固化制得。所述电解质在制备过程中因无机固态电解质的重力沉降作用,具有梯度分布特征,可解决PEO直接与正极接触易被氧化的缺点,同时可调节电池电解质中以及金属负极表面的金属离子分布,与碱金属负极及正极具有良好的相容性,在恒电流极化中展现出较低的过电势和长期的循环稳定性;所述电解质与电极界面阻抗较小,且几乎不随着电池放置时间的增加而增大;所述方法制备过程简单,使用常规设备,原材料易得,且安全无污染,适合大规模批量生产。

    高能钝感N-(3,5-二硝基-1H-吡唑-4-基)-1H-四唑-5-胺离子盐结构制备方法及性能

    公开(公告)号:CN106432192A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610543526.3

    申请日:2016-07-11

    CPC classification number: C07D401/12 C06B25/34

    Abstract: 本发明提供N-(3,5-二硝基-1H-吡唑-4-基)-1H-四唑-5-胺(1)及其含能离子盐的制备方法及性能测定,属于含能材料技术领域。合成方法为:向厚壁密封管中加入3,4,5-三硝基吡唑、5-氨基四唑和水,经KOH调节pH=7升温反应48h后,处理得固体1,1与相应阳离子硫酸盐反应得目标产物。本发明合成简单,性质稳定,易于放大。产物密度较高1.79-1.86g·cm-3,分解温度高279-296℃,撞击感度为35-40J,摩擦感度84-360N,爆速超过9000m·s-1,含氮量高51.09-60.86%,综合性能优异,具有潜在的应用价值。

    廉价高效合成2-二羟硼基-N-二甲异噁唑基-N-甲氧乙氧甲基苯磺酰胺的新方法

    公开(公告)号:CN106188115A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610552008.8

    申请日:2016-07-13

    Inventor: 章军 李键 周智明

    CPC classification number: Y02P20/55 C07F5/02

    Abstract: 本发明名称:2-二羟硼基-N-二甲异噁唑基-N-甲氧乙氧甲基苯磺酰胺的全称为2-二羟硼基-N-(3,4-二甲基异噁唑-5-基)-N-(甲氧乙氧甲基)苯磺酰胺,该化合物是一些非肽类血管紧张素II AT1受体与内皮素ETA受体双重拮抗剂的关键中间体,如BMS-248360,BMS-346567等。同时,它也是一些联苯磺酰胺类内皮素ETA受体拮抗剂的关键中间体,如BMS-193884,BMS-207940等。本发明提供了一种廉价高效合成2-二羟硼基-N-(3,4-二甲基异噁唑-5-基)-N-(甲氧乙氧甲基)苯磺酰胺的新方法,属于有机合成领域。本发明以廉价的苯磺酰氯为初始原料,用邻位锂化法代替了传统的溴-锂交换法,通过简单的三步反应直接高效地制得目标化合物。该方法合成路线简单、相对于传统的溴-锂交换合成法成本大大降低、产率高、环境污染小,适合于实验室制备和工业化生产。

    一类含噁唑啉片段的环糊精衍生物及其键合的氢化硅胶固定相的制备及应用

    公开(公告)号:CN104558255A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201510047824.9

    申请日:2015-01-30

    Inventor: 周智明 王宇婷

    Abstract: 本发明提供了一种利用β-环糊精合成一类新型含噁唑啉基团修饰的β-环糊精衍生物的方法,同时还提供了一种将普通硅胶表面改性为氢化硅胶,并用适当的小分子将环糊精衍生物键合于氢化硅胶上的方法。本发明所使用的噁唑啉衍生物配体具有很好的刚性结构和手性识别位点,有利于提高手性选择器对对映体的分离选择性,扩展手性化合物的分离范围。本发明用较简单易操作的步骤分别合成了6-脱氧-6-R,S-(4-苯基)-4,5-二氢噁唑啉-β-环糊精和6-脱氧-6-R,S-(4-吡啶对甲苯磺酸盐甲基)-4,5-二氢噁唑啉-β-环糊精,并将它们键合于氢化硅胶上制成了氢化硅胶固定相。整个合成路线操作简单,反应条件温和,产品易于纯化,产率高。此发明应用于手性分离中,在极性有机模式和反相模式下对一些手性芳香醇、二茂铁衍生物、氨基酸和扁桃酸衍生物、手性药物进行了定性研究。

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