公开(公告)号：CN103524444A

公开(公告)日：2014-01-22

申请号：CN201310452093.7

申请日：2013-09-27

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 周智明 ,  梁丽轩 ,  唐立伟 ,  卞成明 ,  张曼

IPC: C07D257/04

CPC classification number: C07D257/04

Abstract: 本发明提供了一种制备5,5'-联四唑-1,1'-二氧羟胺盐（TKX-50）的方法，属于有机合成技术领域。第一步制得乙二肟，产率62%；然后将第一步得到的产物溶于水和浓盐酸中，0℃下通入氯气反应一段时间，得二氯乙二肟；最后将第二步得到的产物溶于一定溶剂中，0℃下与叠氮化钠反应一段时间。之后转移至乙醚中，通入HCl一段时间后，密封室温过夜反应。挥掉乙醚和大部分HCl气体后，NaOH水溶液调节pH≈8，回流冷却，过滤分离出的固体溶于与盐酸羟胺反应一段时间，得到TKX-50。本发明以乙二醛为原料，第二步二氯乙二肟的制备采用水做溶剂，后处理只需直接过滤，避免了繁琐的提纯过程，降低了成本。经三步反应合成目标产物TKX-50，总产率达34%，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化。

公开(公告)号：CN103483330A

公开(公告)日：2014-01-01

申请号：CN201210190977.5

申请日：2012-06-12

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 周智明 ,  梁丽轩 ,  卞成明 ,  黄海丰 ,  王凯 ,  宋靳红 ,  凌黎明

IPC: C07D413/14 ,  C07C279/02 ,  C07C277/00 ,  C07C281/16 ,  C07C279/24 ,  C07C277/08 ,  C07C281/06 ,  C06B43/00

CPC classification number: C07D413/14 ,  C06B43/00

Abstract: 本发明的4，4′-双[3，3′-(1-氢-5-四唑)]呋咱含能离子盐及其制备方法，属于含能材料技术领域。其合成方法为：4，4′-双[3，3′-(1-氢-5-四唑)]呋咱钡盐与等摩尔的相应阳离子的硫酸盐，过滤沉淀后滤液蒸除溶剂即得目标产物。本发明合成方法简单，易于工业化。所涉及的9个含能离子盐热稳定性高(Td：213-289℃)，其中大部分化合物撞击感度大于15J，所有含能离子盐的计算爆轰性能优异，是一类有潜力的含能材料。是一类有潜力的含能材料。

公开(公告)号：CN102952124B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201110244472.8

申请日：2011-08-23

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 周智明 ,  黄海丰 ,  梁丽轩 ,  宋靳红 ,  王凯 ,  曹丹 ,  卞成明

IPC: C07D413/14 ,  C06B25/00 ,  C06D3/00 ,  C06D5/04

Abstract: 本发明的3，4?双(1?氢?5?四唑基)氧化呋咱含能离子盐及其制备方法，属于含能材料技术领域。其合成方法为：3，4?双(1?氢?5?四唑基)氧化呋咱与等摩尔的有机碱发生酸碱中和反应得到相应的含能离子盐或3，4?双(5?四唑基)氧化呋咱钡盐与等摩尔的相应阳离子的硫酸盐(部分硫酸盐通过氯盐或碘盐与硫酸银反应制备)，过滤沉淀后滤液蒸除溶剂即得目标产物。本发明合成方法简单，易于工业化。所涉及的16个含能离子盐具有较好的热稳定性，所有含能离子盐的计算爆轰性能远优于TNT，部分化合物的爆轰性能接近于RDX，而撞击感度低于RDX，可作为RDX的绿色替代物。

公开(公告)号：CN103121977A

公开(公告)日：2013-05-29

申请号：CN201110370214.4

申请日：2011-11-21

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 周智明 ,  曹丹 ,  宋靳红 ,  黄海丰 ,  梁丽轩 ,  卞成明

IPC: C07D271/04 ,  C06B25/34 ,  C06D5/00

Abstract: 本发明的重(N-二硝基乙基)呋咱类含能离子盐及其制备方法，属于含能材料技术领域。其合成方法为：重(N-二硝基乙基)呋咱与2倍摩尔的有机碱发生酸碱中和反应得到相应的含能离子盐或重(N-二硝基乙基)呋咱钾盐与2倍摩尔的相应阳离子的盐酸盐反应，过滤出的沉淀物即为目标产物。本发明合成方法简单，易于工业化。所涉及的6个含能离子盐具有较好的热稳定性，所有含能离子盐的计算爆轰性能远优于TNT，部分化合物的爆轰性能接近于RDX，可作为硝仿类炸药及呋咱类炸药的替代物用于混合炸药中改善氧平衡，以及作为推进剂中供氧组分。

公开(公告)号：CN103059009A

公开(公告)日：2013-04-24

申请号：CN201310027952.8

申请日：2013-01-24

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 周智明 ,  梁丽轩 ,  卞成明 ,  王凯

IPC: C07D413/04 ,  C07D249/14 ,  C07C279/02 ,  C07C277/00 ,  C07C277/08 ,  C07C281/16 ,  C07C279/24 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明的4-硝基-3-(5-四唑)氧化呋咱含能离子盐及其制备方法，属于含能材料技术领域。其合成方法为：1、4-硝基-3-(5-四唑)氧化呋咱与相应的阳离子直接反应蒸除溶剂即得目标产物；2、4-硝基-3-(5-四唑)氧化呋咱与等摩尔Ba(OH)2·8H2O混合后再与等摩尔的相应阳离子的硫酸盐反应，过滤沉淀后滤液蒸除溶剂即得目标产物。本发明合成方法简单，易于工业化。所涉及的9个含能离子盐密度较高（ρ：1.55-1.84g/cm3），其中两个化合物撞击感度大于40J，属于钝感炸药，所有含能离子盐的计算爆轰性能优异，是一类有潜力的含能材料。

公开(公告)号：CN104447762A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410743277.3

申请日：2014-12-08

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 周智明 ,  卞成明

IPC: C07D487/04 ,  C07D249/14 ,  C06B25/34

CPC classification number: C07D487/04 ,  C06B25/34 ,  C07D249/14

Abstract: 本发明的7-硝基-4-酮-4,8-二氢-[1,2,4]三唑[5,1-d][1,2,3,5]四嗪-2-氧化物的含能离子盐及其制备方法，属于含能材料技术领域。其合成方法为：7-硝基-4-酮-4,8-二氢-[1,2,4]三唑[5,1-d][1,2,3,5]四嗪-2-氧化物的银盐与相应的含能阳离子的盐酸盐反应，过滤沉淀后，滤液蒸除溶剂即得目标产物。本发明合成方法简单，易于工业化。所涉及的6个含能离子盐密度较高(ρ：1.77-1.97g/cm3)，撞击感度大于40J，摩擦感度≧324N，属于钝感炸药，所有含能离子盐的计算爆轰性能优异，是一类有潜力的含能材料。

公开(公告)号：CN102952124A

公开(公告)日：2013-03-06

申请号：CN201110244472.8

申请日：2011-08-23

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 周智明 ,  黄海丰 ,  梁丽轩 ,  宋靳红 ,  王凯 ,  曹丹 ,  卞成明

IPC: C07D413/14 ,  C06B25/00 ,  C06D3/00 ,  C06D5/04

Abstract: 本发明的3,4-双(1-氢-5-四唑基)氧化呋咱含能离子盐及其制备方法，属于含能材料技术领域。其合成方法为：3,4-双(1-氢-5-四唑基)氧化呋咱与等摩尔的有机碱发生酸碱中和反应得到相应的含能离子盐或3,4-双(5-四唑基)氧化呋咱钡盐与等摩尔的相应阳离子的硫酸盐(部分硫酸盐通过氯盐或碘盐与硫酸银反应制备)，过滤沉淀后滤液蒸除溶剂即得目标产物。本发明合成方法简单，易于工业化。所涉及的16个含能离子盐具有较好的热稳定性，所有含能离子盐的计算爆轰性能远优于TNT，部分化合物的爆轰性能接近于RDX，而撞击感度低于RDX，可作为RDX的绿色替代物。