联苯型分子玻璃及其制备方法

    公开(公告)号:CN102557930B

    公开(公告)日:2014-01-29

    申请号:CN201210001874.X

    申请日:2012-01-05

    Abstract: 本发明涉及联苯型分子玻璃及其制备方法,也就是制备2,2'-二(3,5-二叔丁基二碳酸酯)-4,4'-二(二叔丁基二碳酸酯基)联苯化合物A和2,2',4,4'-四(3,5-二叔丁基二碳酸酯基)联苯化合物B。以2,2'-二(3,5-二甲氧基苯基)-4,4'-联苯二胺在NaNO2/H2SO4的条件下发生重氮化反应,然后酸性条件下加热水解,接着,在BBr3的条件下脱甲基得到2,2'-二(3,5-二羟基苯基)-4,4'-联苯二酚。最后,与(t-Boc)2O反应得到化合物A。2,2'-二(3,5-二甲氧基苯基)-4,4'-联苯二胺经过重氮化后加入碘化钾后得到2,2'-二(3,5-二甲氧基苯基)-4,4'-联苯二碘。接着,与3,5-二甲氧基苯硼酸在Pd(PPh3)4/K2CO3催化发生Suzuki反应得到2,2',4,4'-四(3,5-二甲氧基)联苯。然后,在低温下经BBr3脱甲基得到2,2',4,4'-四(3,5-二羟基苯基)联苯,最后与(t-Boc)2O反应得到化合物B。

    4,4′-二氨基-4″-(2,4-二硝基苯氧基)三苯甲烷的制备方法

    公开(公告)号:CN101289404A

    公开(公告)日:2008-10-22

    申请号:CN200810034951.5

    申请日:2008-03-21

    Applicant: 东华大学

    Inventor: 虞鑫海

    CPC classification number: Y02P20/582

    Abstract: 本发明涉及一种4,4′-二氨基-4″-(2,4-二硝基苯氧基)三苯甲烷的制备方法,包括步骤:(1)摩尔比为1.0∶1.0~1.2的4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷和2,4-二硝基卤代苯,在成盐剂、有机溶剂体系中,氮气气氛,加热回流分水反应3~18小时;(2)浓缩反应液,冷却反应物体系,加水,析出固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到4,4′-二氨基-4″-(2,4-二硝基苯氧基)三苯甲烷晶体。本发明操作简单,产品收率和纯度高,溶剂回收方便,并可反复使用,三废少,环境友好,适宜于工业化生产。

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