公开(公告)号：CN109438273A

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201811373156.9

申请日：2018-11-19

Applicant: 连云港锐巴化工有限公司

Inventor： 何龙柏 ,  孙仙平

IPC: C07C231/02 ,  C07C231/24 ,  C07C233/43

CPC classification number: C07C231/02 ,  C07C231/24 ,  C07C233/43

Abstract: 本发明涉及橡胶防老剂技术领域，具体涉及一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)特戊酰胺的制备方法。包括如下步骤将甲苯和4-氨基二苯胺、碳酸钠混合在一起后，将特戍酰氯滴加在反应瓶的物料里，4-氨基二苯胺和特戍酰氯进行酰胺化反应，蒸馏回收甲苯，回收的甲苯一直在来回套用，分离纯化产品即得。本发明解决了现有技术中剂N-(4-苯胺基苯基)特戊酰胺的制备过程繁复、产率低以及纯度不够的问题。本发明制备得到的剂N-(4-苯胺基苯基)特戊酰胺具有较高的收率以及纯度，设计的合成工艺路线合理，原材料易得，工艺流程短，三废很少且容易处理，产品在橡胶中防老化效果显著。

公开(公告)号：CN108409593A

公开(公告)日：2018-08-17

申请号：CN201711472007.3

申请日：2017-12-29

Applicant: 田学芳

Inventor： 田学芳

IPC: C07C231/02 ,  C07C233/43 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  C07C213/02 ,  C07C217/84

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C213/02 ,  C07C231/02 ,  C07C205/37 ,  C07C217/84 ,  C07C233/43

Abstract: 本发明属于精细化工领域并公开了一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺；包括步骤一：加0.25mol 2,4-二硝基氯化苯和100ml甲醇，升温至35~45℃，先快后慢加20%质量分数的氢氧化钠溶液，升温到55~65℃后过滤，滤饼用水稀释，减压干燥，得2,4-硝基苯甲醚；步骤二：配200ml浓度20%的二硫化钠溶液，加入0.25mol的2,4-二硝基苯甲醚，升温到回流温度后冷却到80℃，静置，滤饼用冷水洗涤，减压干燥、得2，4-二氨基苯基醚；步骤三：加入0.25mol 2,4-二氨基苯甲醚、50ml醋酸以及0.1mol催化剂，冰浴，加0.25mol醋酐，加入125ml冰水、过滤，滤饼用二亚硫酸钠的溶液洗涤，减压干燥，得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。本发明旨在提供一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚回收率高、工艺简单、成本低廉的合成方法。

公开(公告)号：CN108191674A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201810141502.4

申请日：2018-02-11

Applicant: 邵玉田

Inventor： 邵玉田

IPC: C07C211/54 ,  C07C209/36 ,  C07C209/28 ,  C07C209/74 ,  C07C211/52 ,  C07C231/02 ,  C07C231/12 ,  C07C233/15 ,  C07C233/43

CPC classification number: C07C209/36 ,  C07C209/28 ,  C07C209/74 ,  C07C231/02 ,  C07C231/12 ,  C07C211/52 ,  C07C233/15 ,  C07C211/54 ,  C07C233/43

Abstract: 本发明公开了一种联苯胺化合物的合成方法。化合物(I)经催化偶联反应得到化合物(II)；化合物(II)经碱性或酸性水解反应过程，得到化合物(III)；化合物(III)在有机体系中经催化加氢还原反应，得到联苯胺化合物(V)；或者化合物(II)在有机溶剂中经催化加氢还原反应得到化合物(V)，化合物(V)经碱性或酸性水解反应，得到化合物(IV)。本发明公开方法克服了现有方法的众多不足之处，使用常规的市售催化剂、大大缩短了反应时间、提高产能。值得一提的是，本发明有机溶剂均可回收、套用，偶联反应产生的氢碘酸或氢溴酸盐经处理，可顺利转化为经济价值较高的碘化物或溴化物盐。因此，该公开方法一条经济型易于工业化的绿色方法。

公开(公告)号：CN107793326A

公开(公告)日：2018-03-13

申请号：CN201610767716.3

申请日：2016-08-30

Applicant: 天津太平洋制药有限公司

Inventor： 宋德成

IPC: C07C231/08 ,  C07C233/43 ,  C07C233/33 ,  C07D487/04

CPC classification number: C07C231/08 ,  C07D487/04 ,  C07C233/43 ,  C07C233/33

Abstract: 本发明提供了一种合成扎莱普隆及其中间体的新方法。具体地，本发明通过在催化剂的存在下，将式III化合物与乙基化试剂反应，制得式II中间体化合物。本发明的催化剂便宜易得，不仅路线简单，而且收率和纯度比现有技术报道的大幅提升。

公开(公告)号：CN105622788B

公开(公告)日：2017-10-27

申请号：CN201610200190.0

申请日：2016-04-01

Applicant: 厦门大学

Inventor： 戴李宗 ,  吴俣哲 ,  袁丛辉 ,  毛杰 ,  李云同 ,  许一婷 ,  曾碧榕 ,  罗伟昂

IPC: C08F4/00 ,  C08F120/18 ,  C08F293/00 ,  C08F220/18 ,  C08J3/07 ,  C07C231/02 ,  C07C233/43

CPC classification number: C07C231/02 ,  C07C233/43 ,  C08F4/00 ,  C08F293/00

Abstract: 具有平面共轭结构的三臂ATRP引发剂及其制备与应用，涉及ATRP引发剂。将1,3,5‐三(4‐氨苯基)苯和溴代异丁酰溴溶解于二氯甲烷溶液中，冰浴条件下搅拌，再加入三乙胺溶液反应，然后通过柱层析进行纯化，所得固体用无水乙醇进行重结晶，即得具有平面共轭结构的三臂ATRP引发剂。所述具有平面共轭结构的三臂ATRP引发剂可在制备双亲性的三臂白色固体聚合物、三臂双亲性嵌段聚合物、三臂双亲聚合物的自组装溶液中应用。合成步骤简单，产率高，具有高度平面共轭性和富电性以及高效的引发活性和链转移性。可适用于各种单体的ATRP可控聚合，填补了平面共轭性富电子芳环ATRP引发剂的空白。

公开(公告)号：CN106916087A

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201510993472.6

申请日：2015-12-25

Applicant: 沈阳化工研究院有限公司

Inventor： 苗雨 ,  李学敏 ,  尉宏伟 ,  王瑛 ,  白雪松

IPC: C07C303/02 ,  C07C309/86

CPC classification number: C07C231/02 ,  C07C209/62 ,  C07C231/12 ,  C07C303/02 ,  C07C233/15 ,  C07C233/43 ,  C07C211/52 ,  C07C309/86

Abstract: 本发明提供一种2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法。反应式如下，以邻三氟甲基苯胺为原料，经过酰化、烷基化、硝化、脱烷基、还原、重氮化氟化、水解、磺酰化反应合成中间体2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯。反应式如下所示。本发明所述的2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成方法，以合成工艺适应工业化生产为目标，起始原料易得，原料成本低，工艺操作条件平和，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN106905167A

公开(公告)日：2017-06-30

申请号：CN201611268785.6

申请日：2016-12-31

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 张群峰 ,  李康 ,  卢春山 ,  马磊 ,  丰枫 ,  许孝良 ,  李小年

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/52 ,  C07C213/02 ,  C07C217/84 ,  C07C227/04 ,  C07C229/60 ,  C07C231/12 ,  C07C233/43 ,  B01J27/22 ,  B01J23/42 ,  B01J23/44 ,  B01J23/46 ,  B01J37/20 ,  B01J37/02 ,  B01J37/16

CPC classification number: C07C209/365 ,  B01J23/42 ,  B01J23/44 ,  B01J23/462 ,  B01J23/464 ,  B01J23/466 ,  B01J23/468 ,  B01J27/22 ,  B01J37/0201 ,  B01J37/16 ,  B01J37/20 ,  C07C213/02 ,  C07C227/04 ,  C07C231/12 ,  C07C211/52 ,  C07C217/84 ,  C07C229/60 ,  C07C233/43

Abstract: 本发明公开了一种由卤代硝基苯催化加氢制备卤代苯胺的方法，所述的方法为：在反应釜中，式(I)所示的卤代硝基苯在硫掺杂碳材料负载贵金属催化剂的作用下经液相催化加氢反应制备得到式(II)所示的卤代苯胺；所述的硫掺杂碳材料负载贵金属催化剂中贵金属的负载量为0.1～5wt％。本发明方法中，催化剂具有良好的稳定性，在不加入脱卤抑制剂的情况下可以有效抑制加氢脱卤副反应，产物选择性高。

公开(公告)号：CN106631879A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201610859891.5

申请日：2016-09-28

Applicant: 四川大学

Inventor： 夏传琴 ,  李龙 ,  金永东

IPC: C07C237/04 ,  C07C237/10 ,  C07C231/12 ,  C22B3/32 ,  C22B59/00

CPC classification number: C07C237/04 ,  C07C231/02 ,  C07C231/08 ,  C07C231/12 ,  C07C237/10 ,  C07C269/04 ,  C07C269/06 ,  C22B3/0024 ,  C22B59/00 ,  C07C237/12 ,  C07C271/22 ,  C07C233/36 ,  C07C233/43

Abstract: 本发明公开了一类含CHON元素的酰胺有机化合物，可应用于铀(U(VI))/钍(Th(IV))分离、钚(Pu(IV))/铀(U(VI))、镧(Ln(III))/锕(Ac(III))分离及裂片元素锝(Tc(VII))的分离，属于放射性废物处理领域。该酰胺类化合物经多步合成，快速简便，目标产品产率均在80‑99%，经济高效。该类有机化合物含有对称双三酰胺基团，并具有对称双三脚架结构，通过改变双三酰胺之间碳链的长短控制对Th(IV)及U(VI)的萃取能力；此外，通过调节酰胺氮原子上的烷基(R)碳链增强其与水不互溶，使其溶于芳香类，烷基类，含卤素溶剂等，从而应用于液液萃取流程。该类有机化合物能够在高酸度条件下用于Th(IV)/U(VI)分离，无三相形成，因Th(IV)和Pu(IV)具有相似的化学性质，在同等条件下，还可实现Pu(IV)/U(VI)分离。此外，还可实现Ln(III)/Ac(III)分离，并对Re(VII)也具有较高的分配比。

公开(公告)号：CN106631866A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611217354.7

申请日：2016-12-26

Applicant: 徐州诺克非医药科技有限公司

Inventor： 庄焕迪 ,  李元硕 ,  郑凯风

IPC: C07C231/12 ,  C07C233/15 ,  B01J23/889

CPC classification number: C07C231/02 ,  B01J23/8892 ,  B01J35/023 ,  C07C231/12 ,  C07C233/43 ,  C07C233/15

Abstract: 本发明公开了一种医药化工中间体3,3'‑二硝基‑4,4'‑二乙酰联苯二胺的合成工艺，以浓硝酸，浓硫酸，3,3'‑二氨基联苯胺，醋酸酐等原料通过冰水浴，磁力搅拌等操作手段制备出3,3'‑二硝基‑4,4'‑二乙酰联苯二胺。

公开(公告)号：CN106565528A

公开(公告)日：2017-04-19

申请号：CN201610994434.7

申请日：2016-11-11

Applicant: 常熟市筑紫机械有限公司

Inventor： 朱雪忠

IPC: C07C233/43 ,  C07C231/12

CPC classification number: C07C231/12 ,  C07C233/43

Abstract: 一种染料中间体的制备方法，属于染料中间体制备技术领域。其是以由通式Ⅱ所示的取代苯胺为原料，加入溶剂、氯乙酸甲酯和缚酸剂，在20‑50℃反应3‑18h，然后升温到70℃，加入水，搅拌0.5h，静置分去水层，有机层回收溶剂后，即得到由通式Ⅰ所示的染料中间体。所用原料氯乙酸甲酯的摩尔比小，避免了回收氯乙酸甲酯储存易变质的问题，省去了氯乙酸甲酯蒸馏回收工序，生产效率提高，并且降低了成本；工艺简洁并且反应温和，省去了回流分水过程，有利于工业化生产。