一种高纯度庆大霉素C1a硫酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN110054655B

    公开(公告)日:2022-06-07

    申请号:CN201910431923.5

    申请日:2019-05-23

    Abstract: 本发明涉及一种高纯度庆大霉素C1a硫酸盐的制备方法,所述方法,包括以下步骤:1)取庆大霉素C1a浓缩液,在加入硫酸溶液,调节pH,得到硫酸庆大霉素C1a浓缩液;2)将步骤1所得硫酸庆大霉素C1a浓缩液降温,搅拌,得硫酸庆大霉素C1a浓缩液的结晶液;3)将硫酸庆大霉素C1a浓缩液的结晶液过滤,用溶剂A淋洗,干燥即得高纯度硫酸庆大霉素C1a。

    一种超声波制备硫酸依替米星的方法

    公开(公告)号:CN111825732A

    公开(公告)日:2020-10-27

    申请号:CN202010701516.4

    申请日:2020-07-18

    Abstract: 本发明涉及一种硫酸依替米星的微波制备方法,包括以下步骤:a.在室温条件下,向微波反应釜中加入甲醇、硫酸庆大霉素C1a、硫酸、无水醋酸锌、搅拌溶解;b.向步骤a中加入滴加醋酸酐乙酰化;c.向步骤b中进行微波照射;d.所得反应液经脱锌处理,再注入732强酸性阳离子交换树脂柱中,先用水冲洗至旋光度为零,再用氨水解析得到所需产物的解析液,减压浓缩;e.将所得油状物的反应釜中,加入四氢呋喃,并用硫酸调节pH;15℃条件下,滴加乙醛;搅拌,再加入硼氢化钠,回到室温搅拌;f.蒸除溶剂,加入氢氧化钠水溶液,微波照射;g.反应结束后,将上述反应液浓缩,浓缩液通入层析分离柱中上样,无盐水冲洗,乙醇水溶液解析,收集有效成分,浓缩,精制干燥得硫酸依替米星成品。

    一种3-N-乙酰依替米星的制备方法

    公开(公告)号:CN115838388A

    公开(公告)日:2023-03-24

    申请号:CN202211636674.1

    申请日:2022-12-16

    Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的制备方法,所述方法,步骤如下:步骤1)庆大霉素C1a和乙酸锌反应得锌络合物;步骤2)三乙胺作为缚酸剂,加入乙酸酐反应后得到氨基被乙酰化的产物;步骤3)与草酸钠反应解开络合,经分离纯化得P1中间体;步骤4)加入乙二醇二甲醚、六甲基二硅氮烷和浓硫酸反应,得羟基硅烷化产物;步骤5)加入二氯甲烷和乙醛反应,随后加入硼氢化钾和硼酸缓冲液反应得到乙基化物;步骤6)用氢氧化钠溶液水解,水解液过柱,制备液相分离纯化得到3‑N‑乙酰基依替米星。

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