公开(公告)号：CN109096347B

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN201811103463.5

申请日：2018-09-20

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 ,  江西济民可信集团有限公司

Inventor： 姜迎庆 ,  於江华 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  顾大伟

IPC: C07H1/00 ,  C07H1/06 ,  C07H15/236

Abstract: 本发明涉及一种高纯度的3,2’,6’‑三‑N‑乙酰基庆大C1a碱硫酸盐的制备方法，所述方法步骤为：a.室温条件下，将P1合成液浓缩成干物质重量百分含量30‑80％；b.加入上步浓缩液3‑7倍体积量的有机溶剂，充分混匀；c.然后在搅拌下滴加硫酸水溶液，至pH值4.0‑6.5；d.析出结晶后过滤，干燥，得结晶固体。

公开(公告)号：CN111825732A

公开(公告)日：2020-10-27

申请号：CN202010701516.4

申请日：2020-07-18

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 姜迎庆 ,  於江华 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  顾大伟

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种硫酸依替米星的微波制备方法，包括以下步骤：a.在室温条件下，向微波反应釜中加入甲醇、硫酸庆大霉素C1a、硫酸、无水醋酸锌、搅拌溶解；b.向步骤a中加入滴加醋酸酐乙酰化；c.向步骤b中进行微波照射；d.所得反应液经脱锌处理，再注入732强酸性阳离子交换树脂柱中，先用水冲洗至旋光度为零，再用氨水解析得到所需产物的解析液，减压浓缩；e.将所得油状物的反应釜中，加入四氢呋喃，并用硫酸调节pH；15℃条件下，滴加乙醛；搅拌,再加入硼氢化钠，回到室温搅拌；f.蒸除溶剂，加入氢氧化钠水溶液，微波照射；g.反应结束后，将上述反应液浓缩，浓缩液通入层析分离柱中上样，无盐水冲洗，乙醇水溶液解析，收集有效成分，浓缩，精制干燥得硫酸依替米星成品。