一种选择性吸附分离甲醇分子的自组装微孔材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102886249B

    公开(公告)日:2014-10-29

    申请号:CN201210389450.5

    申请日:2012-10-15

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于先进功能微孔材料技术领域,具体为一种选择性吸附分离甲醇分子的自组装微孔材料及其制备方法。本发明采用五号位有机官能团修饰的间苯二酸为有机配体,以环境友好、低毒的过渡金属离子为原料,采用溶剂热自组装的方法,一步制备得到了具有一维直通孔道的微孔材料。该微孔材料具有优良的稳定性,在水蒸气条件下能够保持晶态结构,氮气氛条件下热稳定性达到四百摄氏度。所制备的该微孔材料对水蒸气、乙醇蒸气的吸附能力明显低于对甲醇蒸气的吸附能力,是一种优良的选择性吸附分离甲醇分子的新型微孔自组装材料,本发明制备方法简单、原料简单易得、易于规模化合成,因此,在化工生产、化学品精馏纯化等领域具有广阔的应用前景。

    一种选择性吸附分离甲醇分子的自组装微孔材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102886249A

    公开(公告)日:2013-01-23

    申请号:CN201210389450.5

    申请日:2012-10-15

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于先进功能微孔材料技术领域,具体为一种选择性吸附分离甲醇分子的自组装微孔材料及其制备方法。本发明采用五号位有机官能团修饰的间苯二酸为有机配体,以环境友好、低毒的过渡金属离子为原料,采用溶剂热自组装的方法,一步制备得到了具有一维直通孔道的微孔材料。该微孔材料具有优良的稳定性,在水蒸气条件下能够保持晶态结构,氮气氛条件下热稳定性达到四百摄氏度。所制备的该微孔材料对水蒸气、乙醇蒸气的吸附能力明显低于对甲醇蒸气的吸附能力,是一种优良的选择性吸附分离甲醇分子的新型微孔自组装材料,本发明制备方法简单、原料简单易得、易于规模化合成,因此,在化工生产、化学品精馏纯化等领域具有广阔的应用前景。

    一种利用微反应器合成二氢嘧啶酮类化合物的方法

    公开(公告)号:CN102617479A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210050876.8

    申请日:2012-03-01

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体涉及一种利用微反应器合成二氢嘧啶酮类化合物的方法。本发明采用一种内径在微米级别的连续流动的管路式微反应器,并通过在微反应器末端添置后压阀,获得了连续流动的压力环境,该反应微管道长度为200厘米,内径500微米。醛类底物及二羰基类底物与尿素在此反应器中进行反应,成功合成了二氢嘧啶酮类化合物。这种方法适用性强,各种不同的二羰基类底物及醛类底物都能够很好地适用,在超过溶剂醋酸沸点的温度(160℃)和15分钟反应时间的条件下得到产物,产率可达70%-90%。

    一种利用微反应器进行苄基位和烯丙位氧化反应的方法

    公开(公告)号:CN102229519A

    公开(公告)日:2011-11-02

    申请号:CN201110121190.9

    申请日:2011-05-11

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体为一种利用微反应器进行苄基位和烯丙位氧化反应的方法。本发明采用一种管路式微反应器及其驱动装置,所述微反应器由反应微管和高效液相色谱HPLC专用的三通连接器组成,该反应微管长度为50-100厘米,内径为250-500微米;氧化反应在连续流动的可控微反应环境中进行。该微反应器成功实现了对叔丁基过氧化氢和次氯酸钠氧化反应体系的控制,氧化反应在微反应器中可以数秒内完成,并可有效防止过度氧化反应发生,大大提高反应的选择性,减少反应的副产物。该方法可适用各种不同的苄基和烯丙基底物,反应时间为10-200秒时,产率可达68%-94%。

    一种6-三氟甲基吡啶甲醛的微波合成方法

    公开(公告)号:CN112194616A

    公开(公告)日:2021-01-08

    申请号:CN201910610597.4

    申请日:2019-07-08

    Abstract: 本发明涉及一种6‑三氟甲基吡啶甲醛的微波合成方法,在反应罐中利用微波辐照技术进行反应,以化学当量比计算,加入6‑三氟甲基吡啶甲醇1eq,加入溶剂溶解,再加入催化剂0.01~0.1eq、氧化剂1~1.5eq,投料完毕后设置微波功率及温度进行反应,反应结束后将反应溶液旋转蒸发浓缩,得到固体产物,最后经分离提纯后得到6‑三氟甲基吡啶甲醛。与现有技术相比,本发明提供的方法反应时间短,条件温和,副反应少,得率高,简化了生产工艺,降低了生产成本和周期,易实现工业化生产的推广,尤其适用于集落刺激因子1受体(CSF‑1R)抑制剂的中间体6‑三氟甲基烟醛的规模化生产。

    具有荧光识别作用的双层墙壁的微孔自组装材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102838626B

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201210374110.5

    申请日:2012-10-07

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于先进多孔材料技术领域,具体为一种具有荧光识别作用的双层墙壁的微孔自组装材料及其制备方法。本发明以刚性双羧酸类和刚性氮杂环类有机配体为微孔材料的支撑墙壁,以具有多配位场几何构型的金属离子为中心金属,通过溶剂热自组装生长的方法,制备了具有双层有机墙壁的微孔自组装材料。所制备的具有双层有机墙壁的微孔自组装材料孔道大小为5~20?,是三维互通孔道。该微孔自组装材料具有特征荧光,在遇到硝基苯类易爆化合物时荧光减弱并发生明显红移,从而实现识别的目的。本发明合成方法简单、可调控性强、在检验检测硝基苯类易爆化合物方面具有广阔的应用前景。

    基于5-膦酸异肽酸的微孔自组装材料的功能化材料及制备方法

    公开(公告)号:CN102895955A

    公开(公告)日:2013-01-30

    申请号:CN201210402623.2

    申请日:2012-10-22

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于微孔材料技术领域,具体为一种基于5-膦酸异肽酸的微孔自组装材料的功能化材料及制备方法。本发明以具有良好化学稳定性的5-膦酸异肽酸的微孔自组装材料为基础,采用溶剂热共沉淀方法,制备得系列功能化的新型5-膦酸异肽酸的微孔自组装材料,包括:孔道含六员有机分子作为客体的5-膦酸异肽酸的微孔自组装材料等。这类功能化的材料对温室气体的选择性吸附能力明显优于一般多孔材料。本发明制备方法简单、原料廉价易得,所得到的新型微孔材料化学稳定性良好、气体选择性吸附分离能力强,在节能减排、气体纯化等能源相关化工领域具有广阔的应用前景。

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