一种室温下进行芳香杂环类锂卤交换反应的装置与方法

    公开(公告)号:CN103028356A

    公开(公告)日:2013-04-10

    申请号:CN201310008920.3

    申请日:2013-01-10

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体是一种室温下进行芳香杂环类锂卤交换反应的装置与方法。本发明采用一种三进样管道式微反应器及其驱动装置,所述微反应器由微米级别内径的管道和高效液相色谱HPLC专用的三通连接器组成,并通过在微反应器中引入在线混合器的方法,获得了瞬间混合的效果。锂卤交换反应在连续流动的环境中进行并且快速被亲电试剂淬灭。该微反应器成功实现了室温下对溴代芳香杂环和正丁基锂反应体系的控制,反应在数秒内完成,并可有效防止分解偶联等副反应,大大提高反应的选择性,减少反应的副产物。本发明适用性强,各种不同的芳香杂环及亲电试剂都能够很好地适用,在温度(0-20℃)和1-10秒反应时间的条件下得到产物,产率可达70%-95%。

    一种利用微反应器合成二氢嘧啶酮类化合物的方法

    公开(公告)号:CN102617479A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210050876.8

    申请日:2012-03-01

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体涉及一种利用微反应器合成二氢嘧啶酮类化合物的方法。本发明采用一种内径在微米级别的连续流动的管路式微反应器,并通过在微反应器末端添置后压阀,获得了连续流动的压力环境,该反应微管道长度为200厘米,内径500微米。醛类底物及二羰基类底物与尿素在此反应器中进行反应,成功合成了二氢嘧啶酮类化合物。这种方法适用性强,各种不同的二羰基类底物及醛类底物都能够很好地适用,在超过溶剂醋酸沸点的温度(160℃)和15分钟反应时间的条件下得到产物,产率可达70%-90%。

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