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公开(公告)号：CN112341395A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011235050.X
申请日：2020-11-08
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D239/42 , B01J8/06
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体涉及一种微反应系统及使用其连续制备2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的方法。本发明先用福尔马林改性雷尼镍催化剂并将改性后的雷尼镍催化剂填充于微通道反应器内，再将含2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶和碱剂的底物液与氢气同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内，进行连续催化氢化反应即得2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶。与现有技术相比，本发明方法的反应时间仅几分钟，产物2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的收率大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111172124A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN202010121015.9
申请日：2020-02-26
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于生物制药和生物工程技术领域，具体为一种羰基还原酶突变体及其在制备(R)-4-氯-3-羟基-丁酸酯中的应用。本发明的羰基还原酶突变体是对如SEQ ID NO.2序列的第85位苯丙氨酸替换为甲硫氨酸得到，或者在此基础上对85位之外的一个或几个位点经过氨基酸残基替换得到。本发明还涉及含有羰基还原酶突变体基因的重组表达载体，含有羰基还原酶突变体基因和葡萄糖脱氢酶基因的工程菌，以及该基因工程菌在不对称还原氯乙酰乙酸酯制备(R)-4-氯-3-羟基-丁酸酯中的应用。本发明的羰基还原酶突变体与野生酶相比，对氯乙酰乙酸酯的还原能力明显提高，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN106496182B
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201610813035.6
申请日：2016-09-09
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D319/06
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种阿托伐他汀测链中间体‑‑2‑((4R,6S)‑6‑(2‑(苄氧基)乙基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧六环‑4‑基)乙胺（I）的制备方法。本发明方法将由D‑天冬氨酸制得的(R)‑1‑苄氧基‑己‑5‑烯‑3‑醇（II）经叔丁氧羰基化、分子内溴代环化、丙酮叉保护、乙酰化、水解、氧化制得的醛，再与硝基甲烷经Henry反应、乙酰化、还原等步骤，即制得目标化合物2‑((4R,6S)‑6‑(2‑(苄氧基)乙基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧六环‑4‑基)乙胺（I）。本发明原料易得，各步反应条件温和，操作简便，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106588865A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201710031894.4
申请日：2017-01-17
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D319/04
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体为一种(4S,6R)‑4‑(溴甲基)‑6‑(取代甲基)‑2‑氧代‑1,3‑二氧六环的制备方法。化合物(4S,6R)‑4‑(溴甲基)‑6‑(取代甲基)‑2‑氧代‑1,3‑二氧六环（I）是制备他汀类降血脂药的关键手性中间体。本发明方法是将(R)‑4‑叔丁氧甲酰氧基‑5‑取代戊‑1‑烯（II）与无机溴盐在氧化剂存在下于有机溶剂中进行溴代环化反应制得化合物（I）。此方法原料易得，条件温和，操作简便，反应选择性高，成本低廉，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116410093B
公开(公告)日：2025-03-25
申请号：CN202310278933.6
申请日：2023-03-21
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/15
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种2‑硝基乙醇的分离纯化发方法。本发明将多聚甲醛与硝基甲烷在碱催化下反应得到2‑硝基乙醇、2‑硝基‑1,3‑丙二醇、三羟甲基硝基甲烷的混合物，依据三种产物在特定溶剂中的溶解度不同，萃取分离得到纯品2‑硝基乙醇，本发明方法的纯化条件温和，操作简便、安全，产品收率及纯度高，便于工业化生产。克服了目前工业生产中通过减压蒸馏获得高纯度2‑硝基乙醇时蒸馏温度高、产品易分解、易爆，给工业化生产带来安全隐患的突出问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116023237B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202211574267.2
申请日：2022-12-08
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为水相中对苯二酚的连续化制备方法。本发明以卤代苯为原料，首先将卤代苯与碱性水溶液在微混合器内进入微通道反应器发生羟基化反应，反应液经稀释，pH值调节后得到的反应液用于下步还原反应。待还原反应液与氢气经过微混合器混合后在微固定床中还原得到对氨基苯酚。制得的对氨基苯酚溶解在酸性水溶液中，与亚硝酸盐水溶液经过微混合器混合后在微通道反应器中发生重氮化反应，在强酸条件下水解得到对苯二酚，经脱色、重结晶得到高纯度对苯二酚。本发明方法与传统间歇釜式合成方法相比，成本更低，三废排放少，并且反应器体积小、过程安全性高、产品连续制备且质量稳定。
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公开(公告)号：CN118047675A
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202410027242.3
申请日：2024-01-09
Applicant: 复旦大学 , 无棣融川医药化工科技有限公司
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种洛索洛芬钠连续纯化结晶的方法。本发明将洛索洛芬钠粗品悬浊液输送到预热管溶解，然后进入填充好活性炭的可控温脱色柱进行连续脱色，流出的脱色液进入管式反应器中连续结晶，进而输送至连续固液分离装置，分离得到洛索洛芬钠精品，粒度为70～80微米。本发明方法过程连续，大大缩短了结晶时间，得到的产品粒度均一，纯度高。
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公开(公告)号：CN117964556A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202410010361.8
申请日：2024-01-04
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D233/58
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种基于在线红外检测的连续制备咪唑类化合物的方法。本发明将乙二醛、醛和氨水(或者铵盐)分别同时输送至混合器后进入连续流反应器，反应器流出的反应液直接进入在线红外检测仪监控乙二醛和醛反应完全，进而从检测仪出口流出，分离纯化后得咪唑类化合物。传统检测方法是通过核磁或者将醛衍生化后再检测，过程繁琐；本发明方法高效的解决了咪唑类化合物制备过程中醛难中控检测的问题，并采用连续制备与检测，过程连续效率高，易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN117679763A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311449259.X
申请日：2023-11-01
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种在线连续回收硝化反应中过量硝酸的装置积分法。本发明将硝化反应液和氮气同时输送到混合器后进入可控温耐腐蚀柱子在线连续蒸发，硝化反应液从柱子顶端进入，废气及过量的硝酸从柱子顶端另一出口排出并回收硝酸，除去硝酸后的剩余液通过泵从柱子底端排出。本发明方法可高效安全的除去硝化反应中过量的硝酸并回收利用，减少环境污染，改善硝化反应及后处理的安全性。
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公开(公告)号：CN116410093A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202310278933.6
申请日：2023-03-21
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/15
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，具体为一种2‑硝基乙醇的分离纯化发方法。本发明将多聚甲醛与硝基甲烷在碱催化下反应得到2‑硝基乙醇、2‑硝基‑1,3‑丙二醇、三羟甲基硝基甲烷的混合物，依据三种产物在特定溶剂中的溶解度不同，萃取分离得到纯品2‑硝基乙醇，本发明方法的纯化条件温和，操作简便、安全，产品收率及纯度高，便于工业化生产。克服了目前工业生产中通过减压蒸馏获得高纯度2‑硝基乙醇时蒸馏温度高、产品易分解、易爆，给工业化生产带来安全隐患的突出问题。
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