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公开(公告)号:CN118047675A
公开(公告)日:2024-05-17
申请号:CN202410027242.3
申请日:2024-01-09
Applicant: 复旦大学 , 无棣融川医药化工科技有限公司
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域,具体为一种洛索洛芬钠连续纯化结晶的方法。本发明将洛索洛芬钠粗品悬浊液输送到预热管溶解,然后进入填充好活性炭的可控温脱色柱进行连续脱色,流出的脱色液进入管式反应器中连续结晶,进而输送至连续固液分离装置,分离得到洛索洛芬钠精品,粒度为70~80微米。本发明方法过程连续,大大缩短了结晶时间,得到的产品粒度均一,纯度高。
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公开(公告)号:CN113773181A
公开(公告)日:2021-12-10
申请号:CN202111101971.1
申请日:2021-09-18
Applicant: 无棣融川医药化工科技有限公司 , 上海复芬科技发展中心(有限合伙)
Abstract: 本发明属于化学工程技术领域,具体为一种1,3‑二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统。本发明将含双乙烯酮的底物液与氯气于第一微混合器内混合后送入第一微通道反应器内进行连续氯化开环反应,接着与水在第二微混合器内混合后送入第二微通道反应器内进行连续水解脱羧反应得到1,3‑二氯丙酮。本发明还提供了用于1,3‑二氯丙酮连续流制备的微反应系统,包括依次相连的第一微混合器、第一微通道反应器、第二微混合器和第二微通道反应器。与现有技术相比,采用本发明的制备方法及微反应系统,反应时间仅需几分钟,产物1,3‑二氯丙酮的收率高,工艺过程连续,效率高,能耗低,本质安全,且操作简便,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN113773181B
公开(公告)日:2024-03-26
申请号:CN202111101971.1
申请日:2021-09-18
Applicant: 无棣融川医药化工科技有限公司 , 上海复芬科技发展中心(有限合伙)
Abstract: 本发明属于化学工程技术领域,具体为一种1,3‑二氯丙酮的连续流制备方法及微反应系统。本发明将含双乙烯酮的底物液与氯气于第一微混合器内混合后送入第一微通道反应器内进行连续氯化开环反应,接着与水在第二微混合器内混合后送入第二微通道反应器内进行连续水解脱羧反应得到1,3‑二氯丙酮。本发明还提供了用于1,3‑二氯丙酮连续流制备的微反应系统,包括依次相连的第一微混合器、第一微通道反应器、第二微混合器和第二微通道反应器。与现有技术相比,采用本发明的制备方法及微反应系统,反应时间仅需几分钟,产物1,3‑二氯丙酮的收率高,工艺过程连续,效率高,能耗低,本质安全,且操作简便,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN116272737A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310301884.3
申请日:2023-03-26
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域,具体为一种2‑芳基羧酸类化合物的连续流制备方法。本发明采用微反应系统,该微反应系统包括依次连通的微混合器、微通道反应器和背压装置;制备步骤包括:将原料2‑卤代芳基酮的有机溶液与缚酸剂的水溶液同时输送到微混合器内进行混合,得到混合反应物料;将混合反应物料直接流入微通道反应器内进行光促重排反应;收集从反应器流出的反应混合液,经浓缩和分离纯化处理的到2‑芳基羧酸化合物。本发明反应时间短,能量利用率高,环境污染小,易于工业放大应用。
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公开(公告)号:CN112341395B
公开(公告)日:2022-06-21
申请号:CN202011235050.X
申请日:2020-11-08
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D239/42 , B01J8/06
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域,具体涉及一种微反应系统及使用其连续制备2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的方法。本发明先用福尔马林改性雷尼镍催化剂并将改性后的雷尼镍催化剂填充于微通道反应器内,再将含2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶和碱剂的底物液与氢气同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内,进行连续催化氢化反应即得2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶。与现有技术相比,本发明方法的反应时间仅几分钟,产物2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶的收率大于99%,工艺过程连续,自动化程度高,时空产率高,且操作简便,无需反应液与催化剂的分离步骤,成本低,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN112206695B
公开(公告)日:2021-11-19
申请号:CN202010975520.X
申请日:2020-09-16
Applicant: 复旦大学
Abstract: 一种多层次结构微通道混合器,包括一块基板和一块封板,基板上设有左右对称布置于流体对撞混合腔的两侧的两个进样储液室、两个入口通道、两组流体分布通道网、两组工艺流体通道、一个流体对撞混合腔、一个流体强化混合通道和一个出口缓冲室。将两种待混合的流体分别输送至两个进样储液室,两种流体各自经进样储液室进入入口通道,经多级流体分布通道分布后进入工艺流体通道,流出工艺流体通道后形成两股相向撞击流,混合后在流体对撞混合腔内的折流挡板或内构件的作用下产生涡流或二次流,最终混合后的流体混合物经出口缓冲室流出混合器。本发明的多层次结构微通道混合器具有操作条件范围宽、混合效果好、传质系数高、压降小和能耗低的优点。
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公开(公告)号:CN112159403A
公开(公告)日:2021-01-01
申请号:CN202011064252.2
申请日:2020-09-30
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2‑((4R,6S)‑6‑((苯并[d]噻唑‑2‑基硫代)‑甲基)‑2,2‑双取代‑1,3‑二噁烷‑4‑基)乙酸酯(I)的制备方法,式中,R1为C1‑C8烷基、C3‑C8环烷基、单取代或多取代芳基或芳烷基,R2为氢、单取代或多取代C1‑C3烷基、单取代或多取代卤素,R3和R4分别独立地代表C1‑C5烷基、C3‑C7环烷基、C3‑C7环烯基、C1‑C3烷氧基、C6‑C10芳基或C7‑C12芳烷基;所述方法包括步骤:将卤甲基物(II)与硫代试剂(III)在有机溶剂中进行亲核取代反应转化成硫醚(IV);再将硫醚(IV)与羰基化合物(V)在有机酸存在下进行缩酮交换反应制得目标产物化合物(I)。
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公开(公告)号:CN119638772A
公开(公告)日:2025-03-18
申请号:CN202411742232.4
申请日:2024-11-29
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于化工医药技术领域,具体为一种醋酸环丙孕酮的全连续化学合成方法。本发明以4‑雄甾‑3,17‑二酮为起始原料,使用多个依次相连的微混合器、微反应器、在线重力分离、在线溶剂切换、在线溶剂浓缩和溶剂回收等设备组成的全连续装置,经一步酶催化反应和九步化学反应及连续化操作合成得到醋酸环丙孕酮产品,实现二氯甲烷、二氯乙烷和乙醇的回收,明显减少三废排放。本发明可大大提高生产效率和过程控制的精准性,保证产品质量稳定。对得到的粗品醋酸环丙孕酮,经脱色、重结晶、过滤、干燥制得醋酸环丙孕酮纯品,纯度大于99%。
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公开(公告)号:CN114805335B
公开(公告)日:2024-01-12
申请号:CN202210313702.X
申请日:2022-03-28
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D417/12 , C07D405/12 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域,具体为一种他汀侧链二醇砜的连续流制备方法。本发明使用两级微反应系统,每级微反应系统包括依次连通的微混合器、微通道反应器;具体步骤为:将过氧化氢、催化剂和二醇硫醚溶液分别同时输送到第一级微混合器和微通道反应器内,进行连续氧化反应,得到混合反应物料;混合反应物料紧接着和水分别同时进入第二级微混合器和微通道反应器内,进行连续淬灭与结晶,得到产物二醇砜;严格控制两级微反应系统的反应物的流量和停留时间,确保反应高效、连续进行。与传统间歇釜式合成方法相比,本发明方法反应时间短,副产物少,产物收率高,过程连续效率高,时空产率高,易于工业放大应用。
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公开(公告)号:CN112645842B
公开(公告)日:2022-08-19
申请号:CN202011555328.1
申请日:2020-12-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/19 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体为一种氰乙酸叔丁酯的连续流制备方法。本发明将含氰乙酸和路易斯酸的底物液与异丁烯同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内,进行连续催化酯化反应得到氰乙酸叔丁酯。本发明的连续流制备方法相比传统间歇釜式合成方法,具有反应时间短,产物收率高,自动化程度高,过程连续效率高,时空产率高,能耗低和易于工业放大的优势,易于工业化应用。
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