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公开(公告)号：CN108640931B
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7‑ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X‑射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7‑ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7‑ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7‑ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7‑ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109956959A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201910360209.1
申请日：2019-04-30
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 张军立 , 段志钢 , 王平 , 孙华 , 穆军明 , 王明波 , 王新辉 , 刘倩 , 李珠 , 崔克娇 , 李小瑞 , 张致一 , 马金玉 , 赵汝梅 , 程璐英 , 武京平 , 白米册 , 马琳 , 徐颖 , 田万福
IPC: C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明提供了一种7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸及其制备方法，其是将所述7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸溶液和所述酸溶液通入超重力反应器中进行反应，控制液体出口的pH值在出晶点以上，即可制得7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸晶体，所得晶体的粒径分布为：Dv（10）=80~90μm，Dv（50）=185~200μm，Dv（90）=360~380μm。本发明采用连续法生产7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸晶体，解决了现有间歇制备工艺中存在的制备工时长、生产不连续、产品溶解性差等问题，在保证产品质量的同时，提高了产品收率，降低了生产成本，产品粒度更为均匀，晶体溶解速度快，产品适用性更广，增加了经济效益。
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公开(公告)号：CN108796024A
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201810720504.9
申请日：2018-07-02
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种青霉素发酵液连续培养方法，包括以下步骤：（a）设置一级、二级、三级和四级发酵罐；（b）将正常发酵罐中多余的2万—5万μ/mL的发酵液无菌带放至一级发酵罐中培养；（c）将正常发酵罐中多余的和一级发酵罐中5万—8万μ/mL的发酵液无菌带放至二级发酵罐中培养；（d）将正常发酵罐中多余的和二级发酵罐中8万—11万μ/mL的发酵液无菌带放至三级发酵罐中培养；（e）将正常发酵罐中多余的和三级发酵罐中大于11万μ/mL的发酵液无菌带放至四级发酵罐中培养；（f）将四级发酵罐中的发酵液培养后过滤。本发明使青霉素带放发酵液的发酵单位大幅提高，发酵废水中的COD浓度明显下降，降低了环保费用。
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公开(公告)号：CN108610353A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810630779.3
申请日：2018-06-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C12P35/02
Abstract: 本发明提供了一种7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的制备方法，包括：（a）向7-苯乙酰氨基头孢烷酸的水溶液中加入酰化酶，进行裂解，裂解结束后，除去酰化酶，得到裂解液；（b）将裂解液脱色，得到待结晶液；（c）向待结晶液中加入过氧化物，再向其中加入醇，然后用酸碱中和反应结晶，调pH至等电点，固液分离即得7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸。本发明通过在酰化酶裂解7-苯乙酰氨基头孢烷酸并脱色后得到的待结晶液中加入过氧化物进行预处理，并使待结晶液在水-醇混相体系中结晶，所得产品7-ADCA的含量>99.5%，纯度>99.5%，其中所含有的相关物质△2的7-ADCA的含量
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公开(公告)号：CN108088929A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711373013.3
申请日：2017-12-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 张军立 , 段志钢 , 李珠 , 刘倩 , 王新辉 , 穆军明 , 崔克娇 , 马金玉 , 李金素 , 张致一 , 薛同山 , 赵庆年 , 付成名 , 段素英 , 赵彬 , 臧飞 , 宋斌 , 师书迪 , 杨婷 , 程璐英 , 李小瑞
Abstract: 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119143782A
公开(公告)日：2024-12-17
申请号：CN202411333986.4
申请日：2024-09-24
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明涉及医药生物技术领域，公开了一种己二酰‑7‑ADCA的提取方法，该方法包括：获取己二酰‑7‑ADCA发酵液滤液；将所述己二酰‑7‑ADCA发酵液滤液与预先配置的混合溶媒以及表面活性剂进行混合搅拌，得到初始混合液；对所述初始混合液进行PH值调整，得到二次处理混合液；并对所述二次处理混合液进行常压搅拌，促使二次处理混合液达到湍流状态；对湍流状态二次处理混合液进行萃取以及分离处理，得到轻相己二酰‑7‑ADCA提取液。本发明可将己二酰‑7‑ADCA从发酵液滤液提取到混合溶媒中，该提取工艺收率高，工艺条件温和，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN118792380A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202411003880.8
申请日：2024-07-25
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种己二酰‑7‑ADCA的发酵工艺，本发明通过多种改进己二酰‑7‑ADCA的发酵工艺，利用该发酵控制工艺，己二酰‑7‑ADCA的发酵单位高，己二酸的利用率高，发酵液中相关杂质含量低，己二酰‑7‑ADCA易于提取，非常适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN110922417B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN201911078593.2
申请日：2019-11-06
Applicant: 天津大学 , 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/18 , C07C227/40 , C07C229/36 , C12P13/04 , C12P35/02
Abstract: 本发明公开一种头孢氨苄结晶母液回收方法，15‑40℃搅拌下，碱性调节剂加入到头孢氨苄结晶母液中，保持pH值7‑8，加入裂解酶进行头孢氨苄裂解反应，固液分离，将酸性调节剂加入到清液中，调pH值至6‑7，并降温至5‑10℃，使苯甘氨酸沉淀析出，固液分离，将酸性调节剂加入到清液中，调pH值至3‑4并升温至20‑40℃，获得7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸结晶产品。本发明通过冷却结晶，将裂解液中的苯甘氨酸优先结晶分离，其纯度>99％，收率5％左右，得到的7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸纯度>99％，回收率90％以上。本发明未引入水和VOC物质，对环境无污染，实现了结晶母液的清洁化回收，分离回收效率高。
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公开(公告)号：CN112816572A
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN202011576807.1
申请日：2020-12-28
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种苯氧乙酸被测样品中苯氧乙酸含量的测定方法，属于化学分析领域，采用高效液相色谱法测定苯氧乙酸的含量，包括如下步骤：(a)对照品溶液的制备；(b)被测样品溶液的制备；(c)色谱条件：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH3.5磷酸盐：称取68g磷酸二氢钾加入纯化水至1000ml，用磷酸调节pH值至3.5即可，流动相：水：甲醇：pH3.5磷酸盐＝100:80:20，波长：220nm，流速：1.4。(d)测定法：分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测苯氧乙酸样品中的的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效滴定法对测定结果的影响。
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公开(公告)号：CN107299060B
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN201710439655.2
申请日：2017-06-12
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种青霉素高产菌株，同时提供上述菌株的筛选方法，以及提供上述菌株在青霉素生产中的应用，属于抗生素生产及其应用的技术领域。本发明的菌株将青霉素发酵单位提高了13.2％，有效地提高了青霉素的产量、降低了生产成本，其筛选方法包括以下步骤：(A)原生质体制备；(B)高能电子诱变；(C)理性化筛选；(D)摇瓶筛选。本发明提供了一种筛选方法目的性强、突变株几率高的青霉素筛选方法及其应用。
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