一种包含利托那韦和基质的稳定冻干剂、制备方法、试剂盒及其应用

    公开(公告)号:CN118090994A

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202410517687.X

    申请日:2024-04-26

    Abstract: 本发明公开一种包含利托那韦和基质的稳定冻干剂、制备方法、试剂盒及其应用,冻干剂通过配制含有利托那韦和基质的水溶液,再将所述的水溶液冻干得到,其中,所述的基质包括BSA和VC;用于检测利托那韦血药浓度的检测方法中含有所述的冻干剂;所述冻干剂,和/或试剂盒可以被用于液相色谱‑串联质谱联合检测,以检测样品中利托那韦的浓度,所述的冻干剂和/或所述的试剂盒用于配制校准品和/或质控品。本发明的所制备的冻干剂及试剂盒能够长期保存,并用于配制液相色谱‑串联质谱检测中所要用的校准品与质控品,为利托那韦检测试剂盒的规模化生产提供了先决条件。

    一种稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯及其合成方法

    公开(公告)号:CN114057786B

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202010788712.X

    申请日:2020-08-07

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯及其合成方法,以稳定同位素标记的乙二醇‑13C2作为稳定同位素来源,首先使用乙二醇‑13C2与三甲基氯硅烷反应,获得稳定同位素标记的氯乙醇‑13C2,再与三氯氧磷反应,获得稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙二醇‑13C2,来源易得且价格低廉,合成过程简单产品易分离提纯,得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,满足作为定量检测三(2‑氯乙基)磷酸酯含量的标准试剂的相关要求。

    一种同位素标记的磺胺溴二甲嘧啶及其合成方法

    公开(公告)号:CN110028457B

    公开(公告)日:2023-01-20

    申请号:CN201910440703.9

    申请日:2019-05-24

    Abstract: 本发明公开了一种同位素标记的磺胺溴二甲嘧啶及其合成方法。该合成方法包括以下步骤:S1:将稳定同位素标记的苯胺与乙酸酐反应,制得稳定同位素标记的乙酰氨基苯;S2:将稳定同位素标记的乙酰氨基苯与氯磺酸反应,制得稳定同位素标记的对乙酰氨基苯磺酰氯;S3:将稳定同位素标记的对乙酰氨基苯磺酰氯与2‑氨基‑4,6‑二甲基‑5‑溴嘧啶反应,形成的中间体在碱性条件下水解,制得稳定同位素标记的磺胺溴二甲嘧啶。本发明的合成工艺条件温和,过程简单,工艺路线短,产品容易分离提纯,产率高,得到的产品化学纯度与稳定同位素丰度均达到99%以上,满足作为定量检测磺胺溴二甲嘧啶的标准试剂的要求;使用价值高、具有良好的经济性。

    一种稳定同位素标记的百菌清及其合成方法

    公开(公告)号:CN114315640A

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN202111308814.8

    申请日:2021-11-05

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的百菌清及其合成方法,该合成方法以稳定同位素标记的氰基化试剂为稳定同位素的来源,以3,4,5‑三氯苯胺为起始原料,经过溴代反应、氰基化反应和重氮化氯代反应得到稳定同位素标记的百菌清。和现有技术相比,本发明合成工艺所用稳定同位素标记的氰基化试剂和其他原料均容易获得,不需要使用毒性大且较难获得的氯气,对操作人员和环境友好,得到的稳定同位素标记的中间体和百菌清均是全新的结构,没有CAS编号,产品的化学纯度与稳定同位素丰度均达到98%以上,可以作为定量检测百菌清的同位素内标试剂,具有很高的价值。

    一种呋虫胺代谢物UF的合成方法

    公开(公告)号:CN113801079A

    公开(公告)日:2021-12-17

    申请号:CN202111183541.9

    申请日:2021-10-11

    Inventor: 郭会 陈武炼

    Abstract: 本发明首次公开了一种呋虫胺代谢物UF的合成方法。该合成方法使用N‑甲基‑1‑咪唑甲酰胺和3‑氨基甲基四氢呋喃作为原料,在有机碱催化下一步反应即可得到呋虫胺代谢物UF。本发明的合成方法原料价廉易得,反应能耗低,操作简便,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度达到98.0%以上,可以作为检测呋虫胺代谢物UF的标准品使用,具有重要价值。

    一种双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法

    公开(公告)号:CN113666806A

    公开(公告)日:2021-11-19

    申请号:CN202010413608.2

    申请日:2020-05-15

    Abstract: 本发明公开了一种双酚F 2,3‑二羟丙基(2‑氯‑1‑丙基)乙醚方法,包括:S1)向反应容器中加入双酚F、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵反应;S2)将所得物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相,再经纯化分离得到双酚F缩水甘油醚;S3)向反应器中加入双酚F缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物和乙醚混合液反应;S4)将所得物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相,再经纯化分离得到双酚F缩水甘油基醚;S5)将所得物料和蒸馏水加入反应容器中反应;S6)将所得物料经乙酸乙酯萃取分离得到有机相,再经纯化分离即得。本发明所用原料易得,反应条件温和;目标产物纯度高,后处理简便且绿色环保。

    一种稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法

    公开(公告)号:CN112881542A

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN202011175187.0

    申请日:2020-10-28

    Inventor: 郭会 朱倩 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法,该合成方法包括以下步骤:S1:以氘代碘甲烷和(1S,4S)‑2‑BOC‑2,5‑二氮双环[2.2.1]庚烷反应引入稳定同位素氘标记的甲基;S2:脱去BOC保护基团;S3:和1‑环丙基‑6,7‑二氟‑1,4‑二氢‑4‑氧喹啉‑3‑甲酸反应,制得稳定同位素氘标记的达氟沙星。本发明的稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法,原料价廉易得,反应条件温和,路线简短,稳定同位素氘不会脱落,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度与稳定同位素丰度均达到99%以上,具有良好的经济性。

    一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法

    公开(公告)号:CN112823875A

    公开(公告)日:2021-05-21

    申请号:CN201911146630.9

    申请日:2019-11-20

    Abstract: 本发明公开了一种苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:将硅胶和有机硅烷进行一步反应,在硅胶基质的表面键合有机硅烷,然后再与苯硼酸单体进行反应,所述有机硅烷为氨基硅烷,所述苯硼酸单体为4‑羧基苯硼酸。本发明提供的苯硼酸固相萃取柱填料及其制备方法,该填料为苯硼酸基团键合的硅胶颗粒,可用于检测动物源食品中利巴韦林残留量;且该填料制备过程简单,反应时间短,条件温和,产率高。

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