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公开(公告)号：CN116482210A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310346184.6
申请日：2023-04-03
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: G01N27/62
Abstract: 本发明涉及一种乙酸中同位素丰度的检测方法，包括以下步骤：稳定同位素标记乙酸在真空和高温条件下分解反应，生成稳定同位素标记甲烷或二氧化碳，可以测定13C标记在羧基位点的乙酸CH313COOH中13C同位素丰度、13C标记在甲基位点的乙酸13CH3COOH中13C同位素丰度、18O标记乙酸CH3C18O18OH中18O同位素丰度、氘标记在甲基位点的乙酸CD3COOH中甲基氘同位素丰度；与现有技术相比，本发明具有对稳定同位素不同位点标记乙酸中的同位素丰度进行检测、可用于氘、13C或18O标记乙酸同位素丰度测定，测试数据准确度和精密度高等优点。
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公开(公告)号：CN114105768A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111512650.0
申请日：2021-12-11
Applicant: 上海化工研究院有限公司 , 苏州联清生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种利用交换法制备18O标记甲酸乙酯的方法，包括以下步骤：(1)往水热反应釜中加入甲酸乙酯、H218O和催化剂，加热反应，所得产物过滤除去催化剂，并蒸馏分离得到18O标记甲酸乙酯粗品和H218O；(2)将所得18O标记甲酸乙酯粗品替换甲酸乙酯并重复步骤(1)若干次，即得到目标产物高丰度18O标记甲酸乙酯。与现有技术相比，本发明的方法只需一步反应，同位素原子利用率可达94％以上，无需复杂的反应体系，可有效的避免同位素丰度的稀释。
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公开(公告)号：CN102766121A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210282719.X
申请日：2012-08-09
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D307/73
Abstract: 本发明涉及一种双标记呋喃西林-(13C，15N2)的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)在反应器中加入摩尔比为2～5∶1的水合肼和双标记尿素-(13C，15N2)，搅拌，加热到50～100℃，反应4～10小时，过滤除去不溶物，得到的氨基脲溶液；(2)向氨基脲溶液中加入溶剂、5-硝基糠醛二乙酯和强酸，搅拌，加热到20～80℃，反应1～6小时，冷却后过滤，得到白色固体，用DMF重结晶，精制后产物真空干燥固体4小时，即得双标记呋喃西林-(13C，15N2)。与现有技术相比，本发明可以有效而且准确地检测饲料和食物中的呋喃西林含量，且方法简单、可行并适合批量生产。
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公开(公告)号：CN101824444A
公开(公告)日：2010-09-08
申请号：CN201010144928.9
申请日：2010-04-09
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种制备13C标记葡萄糖的方法，以毕赤酵母作为出发菌株，13C甲醇作为碳源，经发酵、离心获得菌体，经乙醇溶液提取、脱色、结晶，获得13C标记的海藻糖；将13C标记的海藻糖酸解，然后，中和、脱色、结晶，获得13C标记的葡萄糖。与现有技术相比，本发明采用13C甲醇作为同位素原料，经发酵，将获得的菌体用乙醇溶液提取、脱色、结晶获得13C海藻糖，再经酸解，脱色、结晶，得到丰度和纯度大于98％的13C葡萄糖产品，此工艺简单，原料来源容易，可获得高丰度和纯度的13C葡萄糖产品。
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公开(公告)号：CN119555733A
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202411733901.1
申请日：2024-11-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: G01N25/20
Abstract: 本发明涉及一种利用差示扫描量热仪测定稳定同位素标记硝酸铵热焓值的方法，利用标样校准差示扫描量热仪的灵敏度，使用高压坩埚装填待测稳定同位素标记硝酸铵，利用差示扫描量热仪测得稳定同位素标记硝酸铵的热焓值，并使用校准后的灵敏度校正稳定同位素标记硝酸铵的热焓值。与现有技术相比，本发明方法精密度良好，RSD小于5％，能够用于测定稳定同位素标记硝酸铵热焓值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114105926A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111512674.6
申请日：2021-12-11
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07D309/30
Abstract: 本发明涉及一种氘标记δ‑壬内酯的合成方法，包括以下步骤：(1)取3‑羟基丙腈与DBr‑D2O加热回流，冷却，分离反应产物，得到[2H4]‑3‑溴丙酸；(2)将[2H4]‑3‑溴丙酸、乙醇和浓硫酸加热搅拌，所得反应产物分离，得到[2H4]‑3‑溴丙酸乙酯；(3)将[2H4]‑3‑溴丙酸乙酯、碘化钾和丙酮加入至反应容器中，在惰性气体保护下，加热反应，冷却，分离反应产物得到[2H4]‑3‑碘丙酸乙酯；(4)将[2H4]‑3‑碘丙酸乙酯、1‑己烯和铜基催化剂加入至反应容器中，在惰性气体保护下，加热反应，所得反应产物分离提纯后，得到[2H4]‑δ‑壬内酯，即为目标产物。与现有技术相比，本发明的方法简便易行，操作简单，成本较低。使得氘标记δ‑壬内酯的合成路线更加便捷经济。
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公开(公告)号：CN106397514B
公开(公告)日：2019-04-02
申请号：CN201610753806.7
申请日：2016-08-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07H19/067 , C07H1/00
Abstract: 本发明涉及一种双标记尿嘧啶核苷‑(13C,15N2)的合成方法，该方法以无水苯为溶剂，双标记尿素‑(13C,15N2)和丙炔酸为原料进行环化反应，得到双标记尿嘧啶‑(13C,15N2)；在Ar2气氛下，乙腈作溶剂，双标记尿嘧啶‑(13C,15N2)和1‑乙酰氧基‑2,3,5‑三苯甲酰氧基‑β‑D‑呋喃核糖混合，接着加入六甲基二硅氮烷和三氟甲基磺酸三甲基硅脂，经后处理后得到的中间体用氨水水解，即可得到双标记尿嘧啶核苷‑(13C,15N2)。与现有技术相比，本发明工艺简单，收率较高，同位素丰度不下降，适合实验室生产双标记尿嘧啶核苷‑(13C,15N2)。
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公开(公告)号：CN109180591A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201810994177.6
申请日：2018-08-29
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记试剂及其制备方法，该试剂包括[d3]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶和[d0]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶，制备时，首先将1-Boc-哌嗪与4，6-二氯嘧啶反应生成4-氯-6-Boc哌嗪基嘧啶；将其与新鲜配制的甲醇钠/氘代甲醇钠反应生成[d0]/[d3]-4-甲氧基-6-Boc哌嗪基嘧啶粗产物；将所得粗产物经柱色谱分离纯化后，在三氟乙酸的二氯甲烷溶液中脱去Boc保护基团，即得本发明所述的同位素标记试剂。本发明制备的稳定同位素标记试剂[d0]/[d3]-6-(1-哌嗪基)-4-甲氧基嘧啶经分离纯化后化学纯度达98％以上，同位素丰度达99atom％D以上。
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公开(公告)号：CN105294510B
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201510800857.6
申请日：2015-11-19
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素13C或15N标记联二脲的合成方法。本发明以稳定同位素标记尿素和稳定同位素标记水合肼为原料，在酸的催化作用下，反应纯化后得到的产物为稳定同位素标记联二脲。与现有技术相比，本发明反应条件温和，同位素的利用率高，同时，制备的稳定同位素13C或15N标记联二脲经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上，且质量数差异均在3个以上，可以满足同位素稀释质谱法检测面粉制品中联二脲残留时对内标试剂的要求，具有很好的实用价值和经济价值。
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公开(公告)号：CN103588647A
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201310626222.X
申请日：2013-11-28
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C211/15 , C07C209/00 , C07C209/08
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法，利用稳定性同位素标记的碘甲烷与氯丙胺盐酸盐及碱性缩合剂，在催化剂作用下反应，反应结束后经分离、提纯得到稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液，向该稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液中通入干燥的氯化氢气体，经分离、重结晶得到稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。与现有技术相比，本发明的方法具有反应条件温和、所需试剂简单易得的优点，本发明制备的稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐经分离提纯后，化学纯度达98.5％以上，同位素丰度在99atom％以上。
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