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公开(公告)号:CN108120773A
公开(公告)日:2018-06-05
申请号:CN201711288860.X
申请日:2017-12-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)及其杂质的分离、定量方法。本发明克服了LLM-105因难汽化、溶解性差、在溶液中分子稳定性差等特点而无法使用高效液相色谱分析的问题。通过选择特定的色谱固定相、流动相及流动相梯度,通过加入电解质抑制化合物的电离,使其溶液处于稳定的分子状态等措施,首次实现了高效液相色谱法一次色谱运行分离和定量分析LLM-105及其杂质,操作简便,准确度高、重复性强。
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公开(公告)号:CN104860786B
公开(公告)日:2017-08-08
申请号:CN201510305518.0
申请日:2015-06-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种六硝基六氮杂异伍兹烷(CL‑20)与2,5‑二硝基苯甲烷(DNT)共晶炸药的制备方法,归属于含能材料领域。基于共晶形成的机理,使高能量高感度的CL‑20和低感度的DNT通过分子间氢键,形成新型高能低感共晶炸药,对现有含能材料的研究有着重大意义,是一种很有效的高能炸药改性手段。具体制备流程为常温下将摩尔比为1:2的CL‑20和DNT加入适量结晶溶剂中,超声振荡混合均匀得到饱和结晶溶液,室温下缓慢蒸发溶剂,洗涤干燥后得到淡黄色CL‑20和DNT共晶炸药。本发明制备的CL‑20/2,5‑DNT共晶炸药,较之DNT密度和熔点显著提高,作为一种新型钝感炸药有着较广阔的应用前景,且工艺流程简单,实验条件温和,产品安全性好品质较高。
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公开(公告)号:CN102830184B
公开(公告)日:2014-02-26
申请号:CN201210310210.1
申请日:2012-08-25
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法,该方法将衍生化的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析,调节GC/MS仪的汽化温度为260℃,接口温度为260℃,柱子程序升温为:从100℃开始,以10℃/min的速率升至260℃,EI源选择70eV电子轰击能量,色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱;对获得的谱图进行人工解析,总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律,按照解析规律求算各组分的分子量。解决了DATP及其杂质因热稳定性差,EI源GC/MS法分析无法获得分子离子峰即分子量信息的问题,用于热不稳定化合物DATP及其杂质分子量测定,测试简单快速,成本低且易于推广。
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公开(公告)号:CN102830184A
公开(公告)日:2012-12-19
申请号:CN201210310210.1
申请日:2012-08-25
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法,该方法将衍生化的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析,调节GC/MS仪的汽化温度为260℃,接口温度为260℃,柱子程序升温为:从100℃开始,以10℃/min的速率升至260℃,EI源选择70eV电子轰击能量,色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱;对获得的谱图进行人工解析,总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律,按照解析规律求算各组分的分子量。解决了DATP及其杂质因热稳定性差,EI源GC/MS法分析无法获得分子离子峰即分子量信息的问题,用于热不稳定化合物DATP及其杂质分子量测定,测试简单快速,成本低且易于推广。
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公开(公告)号:CN102816441A
公开(公告)日:2012-12-12
申请号:CN201210290450.X
申请日:2012-08-16
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/149
Abstract: 本发明公开了一种用于火炮塑性测压器的测压油脂,制得的该测压油脂以测压油脂总质量为基准,由以下原料按质量百分比组成:真空硅脂:50%~90%,滑石粉:10%~50%,蜂蜡:0~30%,地蜡:0~30%,原料的百分比之和为100%。在火炮膛压测试过程中具有传递火药气体、防止火药气体泄漏和高温燃气烧蚀测压器的功能。在-50℃-60℃温度下具有良好的使用性能、高温不软化,密封性能好;低温不硬化,流动性能好且具有更突出化学稳定性、氧化安定性和抗烧蚀能力。
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公开(公告)号:CN118376597A
公开(公告)日:2024-07-23
申请号:CN202410392731.9
申请日:2024-04-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/3504 , G01N1/44 , G01N1/40
Abstract: 本发明提供了一种火工品药剂中挥发份含量的红外光谱无损测试方法,包括:步骤一,确定火工品混检数量和解析用容器体积;步骤二、提取火工品中挥发份及红外光谱分析:步骤201,对红外气体池抽气至负压态,并同步进行热解析试样中的挥发份污染物;步骤202,将负压态红外气体池置于红外光谱仪样品仓,测试背景信号;步骤203,将挥发份导入负压态的红外气体池,随即测试挥发份的红外光谱信号;步骤204,挥发份种类确证;步骤三,制备已知挥发份参比试样及进行红外光谱分析:步骤四,火工品药剂中挥发份含量计算。本发明能够解决现有的发火实验消耗大、解剖危险大的问题,减重法测试误差大和无法判断挥发分种类的问题。
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公开(公告)号:CN118362529A
公开(公告)日:2024-07-19
申请号:CN202410392733.8
申请日:2024-04-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/3563 , G01N1/40
Abstract: 本发明提供了一种非完全密封火工品中药剂油脂污染物含量的红外光谱测试方法,包括:步骤一,确定火工品中药剂混检数量范围;步骤二,提取药剂中的油脂污染物并进行红外光谱分析:选择仅溶解油脂而不溶解药剂的溶剂,通过浸泡或超声波提取药剂中油脂污染物,将提取后的溶剂过滤、挥干后,进行红外光谱分析;步骤三,提取用溶剂空白的红外光谱分析:将步骤二中使用提取液一百倍体积的溶剂挥干,按照步骤二中红外光谱分析的具体过程进行测试,获得溶剂空白的红外光谱图;步骤四,制备已知量油脂参比样并进行红外光谱分析;步骤五,火工品药剂油脂污染物含量计算。本发明的方法为无损检测方法,检测效率高,检测成本低。
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公开(公告)号:CN114113038A
公开(公告)日:2022-03-01
申请号:CN202111451518.3
申请日:2021-12-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/65
Abstract: 本发明公开一种通过拉曼光谱快速测定硝硫混酸组分含量的方法,包括以下步骤:采集已知硝酸或硫酸组分含量的硝硫混酸试样的激光拉曼光谱,并对采集得到的激光拉曼光谱进行预处理;设置用于组分含量检测的特征波数集,根据硝硫混酸试样的特征波数集所对应的拉曼光谱强度与已知的硝酸含量或硫酸含量的关系,采用偏最小二乘回归法和多元线性回归法构建预测模型;获取组分含量未知的待测硝硫酸试样的拉曼光谱并进行预处理,提取特征波数集所对应的拉曼光谱强度,代入预测模型,计算待测硝硫混酸试样中硝酸组分或硫酸组分的含量。本发明方法可快速完成硝酸、硫酸组分含量定值,减小了测试过程中的危险性。
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公开(公告)号:CN112098444A
公开(公告)日:2020-12-18
申请号:CN202010857410.3
申请日:2020-08-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N23/2005 , G01N24/08 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N27/44
Abstract: 本发明提供了一种γ‑HNIW晶型标准物质晶型纯度定值方法,该方法具体包括以下步骤:步骤一、抽取粉末试样;步骤二,分别对γ‑HNIW晶型标准物质中的γ‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质进行测试;X射线粉末衍射测试,全谱拟合计算获得γ‑HNIW晶型在所有不同晶型的HNIW中的相对含量;核磁共振测试,核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试丙酮含量;温台‑库仑测试,温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量;液相色谱测试,液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量;步骤三,对γ‑HNIW晶型标准物质中的γ‑HNIW、丙酮、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法可对高纯晶型纯度定值,准确可靠、切实可行,可实现高纯度γ‑HNIW晶型标准物质的精确定值。
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公开(公告)号:CN105675452A
公开(公告)日:2016-06-15
申请号:CN201610144002.7
申请日:2016-03-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N13/02
CPC classification number: G01N13/02 , G01N2013/0208 , G01N2013/0241
Abstract: 本发明公开了一种基于接触角测量的推进剂包覆层材料对于硝酸酯的抗迁移性能表征方法,该方法采用接触角测量仪,以座滴法测量硝酸酯液滴在包覆层材料表面的静态接触角,通过接触角的大小评价包覆层材料对于硝酸酯的抗迁移性能,接触角越大,包覆层材料的抗迁移性能越强。本发明采用固-液界面润湿性参数表征包覆层抗迁移性能,不仅节约了时间成本,并且最大限度减少了试验过程中硝酸酯的试样量,降低了安全隐患。
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