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公开(公告)号:CN112979461A
公开(公告)日:2021-06-18
申请号:CN202110212869.2
申请日:2021-02-26
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域,具体为一种3‑氯代‑4‑氧代乙酸戊酯的全连续流制备方法。本发明将氯气和乙酰基丁内酯的反应液同时输送到微通道反应器内,进行连续氯化反应得到α‑乙酰基‑α‑氯代‑γ‑丁内酯;然后反应液继续与冰醋酸、盐酸和水的混合溶液同时输送到下一个微混合器和微通道反应器组成的微反应系统中,进行连续酰化反应得到3‑氯代‑4‑氧代乙酸戊酯;最终通过连续淬灭和连续萃取分离的微通道系统中,得到终产品。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法,反应时间短,产物收率高,自动化程度高,过程连续效率高,时空产率高,能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号:CN112645842A
公开(公告)日:2021-04-13
申请号:CN202011555328.1
申请日:2020-12-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/19 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体为一种氰乙酸叔丁酯的连续流制备方法。本发明将含氰乙酸和路易斯酸的底物液与异丁烯同时输送到包括依次连通的微混合器和微通道反应器的微反应系统内,进行连续催化酯化反应得到氰乙酸叔丁酯。本发明的连续流制备方法相比传统间歇釜式合成方法,具有反应时间短,产物收率高,自动化程度高,过程连续效率高,时空产率高,能耗低和易于工业放大的优势,易于工业化应用。
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公开(公告)号:CN111592466A
公开(公告)日:2020-08-28
申请号:CN202010503112.4
申请日:2020-06-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/22 , C07C227/08 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种左卡尼汀的微反应连续流制备方法。现有制备方法存在操作繁琐、反应时间长和收率低等不足。本发明将(R)-4-卤代-3-羟基丁酸酯与三甲胺在碱存在下,于微通道反应器内连续进行季铵化和水解反应,即得左卡尼汀。本发明方法的反应时间仅几分钟,收率高,且工艺过程操作简便,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN117695992A
公开(公告)日:2024-03-15
申请号:CN202311533350.X
申请日:2023-11-16
Applicant: 复旦大学
IPC: B01J19/28 , B01J19/00 , B01D17/025 , B01D24/02 , C07C231/12 , C07C235/80
Abstract: 本发明属于医药化工技术领域,具体为一种阿托伐他汀钙母核全连续化学合成装置及方法。本发明采用多步连续化反应体系,通过进料泵、混合器、旋转动态反应器、微反应器、背压阀、液液分离器、在线过滤器的顺序连接,按照汇聚式合成方法提供阿托伐他汀钙母核全连续化学合成装置,实现阿托伐他汀钙母核的连续制造。该阿托伐他汀钙母核全连续化学合成装置上能够稳定生产出质量一致的产品,而且集成化程度高,生产占地面积小,单位产能高,同时可根据需求调整产量,避免了釜式工艺存在的放大效应。
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公开(公告)号:CN117142942A
公开(公告)日:2023-12-01
申请号:CN202311043270.6
申请日:2023-08-17
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C51/09 , C07C67/475
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域,具体为一种布洛芬的全连续流制备方法。本发明将2‑氯丙酰氯和催化剂络合后的混合液与异丁基苯输送至微混合器进行混合后进入第一微通道反应器内,进行连续傅克酰化反应,得到的2‑氯‑1‑(4‑异丁基苯基)丙酮反应液与二醇/除水剂/催化剂的混合溶液输送到第二微混合器和微通道反应器中,进行连续缩酮化反应,所得含缩酮化产物的反应液输送到固定床反应器内进行连续1,2‑转位重排反应,得到的重排产物反应液与无机碱溶液输送到第四微混合器和微通道反应器中进行连续水解反应,得到最终产品布洛芬。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法,安全性好,反应时间短,自动化程度高,时空产率高,能耗低,易于工业放大应用。
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公开(公告)号:CN111592466B
公开(公告)日:2022-08-19
申请号:CN202010503112.4
申请日:2020-06-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C229/22 , C07C227/08 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种左卡尼汀的微反应连续流制备方法。现有制备方法存在操作繁琐、反应时间长和收率低等不足。本发明将(R)‑4‑卤代‑3‑羟基丁酸酯与三甲胺在碱存在下,于微通道反应器内连续进行季铵化和水解反应,即得左卡尼汀。本发明方法的反应时间仅几分钟,收率高,且工艺过程操作简便,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN112159403B
公开(公告)日:2022-04-15
申请号:CN202011064252.2
申请日:2020-09-30
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2‑((4R,6S)‑6‑((苯并[d]噻唑‑2‑基硫代)‑甲基)‑2,2‑双取代‑1,3‑二噁烷‑4‑基)乙酸酯(I)的制备方法,式中,R1为C1‑C8烷基、C3‑C8环烷基、单取代或多取代芳基或芳烷基,R2为氢、单取代或多取代C1‑C3烷基、单取代或多取代卤素,R3和R4分别独立地代表C1‑C5烷基、C3‑C7环烷基、C3‑C7环烯基、C1‑C3烷氧基、C6‑C10芳基或C7‑C12芳烷基;所述方法包括步骤:将卤甲基物(II)与硫代试剂(III)在有机溶剂中进行亲核取代反应转化成硫醚(IV);再将硫醚(IV)与羰基化合物(V)在有机酸存在下进行缩酮交换反应制得目标产物化合物(I)。
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公开(公告)号:CN112645843A
公开(公告)日:2021-04-13
申请号:CN202011555329.6
申请日:2020-12-25
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/19
Abstract: 本发明属于有机化学技术领域,具体为一种氰乙酸叔丁酯的合成方法。本发明将氰乙酸与异丁烯在路易斯酸存在下于有机溶剂中进行催化酯化反应得到氰乙酸叔丁酯。本发明方法的原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,后处理简单,成本低,产品收率高及纯度高,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN112547095A
公开(公告)日:2021-03-26
申请号:CN202011260677.0
申请日:2020-11-12
Applicant: 复旦大学
Abstract: 本发明涉及一种α‑蒎烯加氢制顺式蒎烷的催化剂及其制备方法和应用,该催化剂为骨架镍催化剂,由镍‑铝‑钼三元素构成,钼与镍的重量比为1~12%,钼与铝的重量比为1~15%。制备方法包括:先用无机碱液于10~80℃处理含掺杂元素钼的镍‑铝合金颗粒或细粉0.5~3小时,然后升温至80~105℃继续处理1~12小时,接着滤出固体将其水洗至中性后置于‑30~30℃酒精中保存。本发明采用福尔马林改性后的雷尼镍催化剂催化α‑蒎烯加氢制备顺式蒎烷的方法。本发明的催化剂制备简单,底物α‑蒎烯可定量转化,顺式蒎烷的收率大于95%,选择性大于95%,且催化剂稳定性好,可多次重复使用。
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公开(公告)号:CN112375801A
公开(公告)日:2021-02-19
申请号:CN202011136206.9
申请日:2020-10-22
Applicant: 复旦大学
IPC: C12P41/00 , C12P7/62 , C12N11/089 , C12N11/084 , C12M1/40 , C12M1/38 , C12M1/24 , C12M1/00
Abstract: 本发明属于生物医药技术领域,具体为一种微反应系统及使用其连续制备(R)‑3‑羟基‑5‑己烯酸酯的方法。本发明先将羰基还原酶和异丙醇脱氢酶同时负载于惰性固体介质上制成羰基还原酶/异丙醇脱氢酶的共固载催化剂,然后将其填充于微通道反应器内,继而将含3‑羰基‑5‑己烯酸酯的底物液泵入其中进行连续酶催化不对称还原反应即得(R)‑3‑羟基‑5‑己烯酸酯。与现有技术相比,本发明方法的反应时间仅几分钟,产物(R)‑3‑羟基‑5‑己烯酸酯的收率大于95%,工艺过程连续,自动化程度高,时空产率高,且操作简便,无需反应液与催化剂的分离步骤,成本低,易于工业化生产。
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