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公开(公告)号：CN1594320A
公开(公告)日：2005-03-16
申请号：CN200410155139.X
申请日：2004-06-22
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D498/06
CPC classification number: C07D498/06
Abstract: 本发明涉及抗感染药物左旋氧氟沙星和氧氟沙星的制备方法，是以四氟苯甲酸为原料的合成法，其特征在于：在2－(2，3，4，5－四氟苯甲酰基)－3－乙氧基－丙烯酸乙酯粗品中加入溶剂，冷冻滴加L－氨基丙醇或DL－氨基丙醇，然后保温至转化完全后，加碱，在50－90℃下反应，反应完毕后，母液中加入N－甲基哌嗪，55－95℃搅拌反应1－3小时后减压回收N－甲基哌嗪，反应温度升至120－130℃保温0.1－1.0小时，结束反应，将反应液倾入水中，搅拌，冷却过滤；过滤物中加入水、酸，搅拌回流至水解完全，用碱液调pH为7.0，加入萃取剂萃取，浓缩萃取层即得。本方法缩短了反应步骤，简化了工艺，方便集中回收溶剂并套用。
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公开(公告)号：CN1566051A
公开(公告)日：2005-01-19
申请号：CN03141433.8
申请日：2003-07-03
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明涉及一种主要用于化妆品中的化合物植物三醇的制备方法。现有的制备方法中用到的氧化剂为锇酸物，其生产成本高且是剧毒品，废水处理必须进行大量严格的操作步骤，否则将带来严重的环境污染。本发明的反应步骤为：在异植物醇或植物醇中加入醇类溶剂，搅拌混合，接着冷却至－50℃～50℃，在搅拌下加入氧化剂四氧化钌，反应温度控制在－50℃～50℃，搅拌5～60分钟，然后进行后处理。本发明所用的氧化剂四氧化钌价格低、毒性低，制备简单；后处理用常规蒸馏即可，大大降低了能耗；氧化剂回收容易，废水处理简单，基本无污染，反应收率高(≥95％)，产品纯度好(≥99％)。
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公开(公告)号：CN105237549B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201410331332.8
申请日：2014-07-11
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D498/18
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种西罗莫司40－醚衍生物的合成方法。现有的多种合成方法中，其中关键中间体性质过于活泼，在后处理操作过程以及后续的反应中很容易降解，反应步骤相对较多，反应收率较低。本发明采用的技术方案为：西罗莫司或28位带保护的西罗莫司衍生物与卤素化合物与三氟甲磺酸银在缚酸剂作用下反应，经后处理后得到西罗莫司40－醚衍生物。本发明采用新的合成路线，省略合成并分离关键中间体的反应，极大简化了反应步骤，提高了收率。
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公开(公告)号：CN105237549A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410331332.8
申请日：2014-07-11
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D498/18
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种西罗莫司40－醚衍生物的合成方法。现有的多种合成方法中，其中关键中间体性质过于活泼，在后处理操作过程以及后续的反应中很容易降解，反应步骤相对较多，反应收率较低。本发明采用的技术方案为：西罗莫司或28位带保护的西罗莫司衍生物与卤素化合物与三氟甲磺酸银在缚酸剂作用下反应，经后处理后得到西罗莫司40－醚衍生物。本发明采用新的合成路线，省略合成并分离关键中间体的反应，极大简化了反应步骤，提高了收率。
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公开(公告)号：CN101792374B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201010139797.5
申请日：2010-04-06
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种中间体1-甲氧基-2，6，10-三甲基-1，3，5，9-十一碳四烯及其制备方法和应用。目前的番茄红素中间体2-位双键C-14醛(2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛)，其合成方法中要用到昂贵的碘甲烷、有污染的二甲硫醚和危险的强碱，较难应用于工业生产。本发明提供了一种新化合物1-甲氧基-2，6，10-三甲基-1，3，5，9-十一碳四烯，利用其进行水解、精制即可制得纯的2-位双键C-14醛，简化合成路线，适合工业生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102140117B
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201010104281.7
申请日：2010-02-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07F9/4015 , C07C1/34 , C07C11/21
Abstract: 本发明提供了一种式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：将式(2)的假紫罗兰酮与锍鎓盐反应制备得到式(9)的环氧化物，然后该式(9)的环氧化物与溴化镁反应制备得到式(3)的C-14醛；将式(3)的C-14醛与亚甲基二膦酸四烷基酯进行缩合反应制备得到式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯。另外，本发明还提供了式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯制备式(1)的番茄红素的方法。本发明的方法具有工艺路线简捷、原料易得、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN101824051B
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201010120583.3
申请日：2010-03-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC classification number: C07F9/4015
Abstract: 本发明公开了一种番茄红素的新重要中间体3，7，11-三甲基-1，3，6，10-四烯十二烷基膦酸二乙酯。现有的一种番茄红素中间体2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯，在其合成过程中有一定难度。本发明提供了一种新的中间体，其合成步骤为：由假紫罗兰酮制得2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛；由2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛制得2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛；由2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛与亚甲基二膦酸四乙基酯进行缩合反应得到目标产物。本发明以假紫罗兰酮为原料仅需四步反应即可生成新中间体，反应易控，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267879A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010189847.0
申请日：2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/48 , C07F9/40
CPC classification number: C07C41/50 , C07B47/00 , C07C41/48 , C07C43/303 , C07F9/4015 , C07F9/4078
Abstract: 本发明涉及用于番茄红素的中间体式(12)的2，6，10-三甲基-1，1-二烷氧基-3，5，9-十一烷三烯，及其中间体式(10)的4-甲基-5，5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯，以及它们的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN101792374A
公开(公告)日：2010-08-04
申请号：CN201010139797.5
申请日：2010-04-06
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种中间体1-甲氧基-2，6，10-三甲基-1，3，5，9-十一碳四烯及其制备方法和应用。目前的番茄红素中间体2-位双键C-14醛(2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛)，其合成方法中要用到昂贵的碘甲烷、有污染的二甲硫醚和危险的强碱，较难应用于工业生产。本发明提供了一种新化合物1-甲氧基-2，6，10-三甲基-1，3，5，9-十一碳四烯，利用其进行水解、精制即可制得纯的2-位双键C-14醛，简化合成路线，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN101148434B
公开(公告)日：2010-07-28
申请号：CN200610116261.5
申请日：2006-09-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24 , C07F9/50
Abstract: 本发明是对虾青素重要中间体十五碳三苯基膦盐的合成方法的改进，该方法采用醇浓硫酸体系不脱保护基直接制备十五碳三苯基膦盐。本发明方法反应步骤少，反应时间短，适宜工业化生产。
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