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公开(公告)号:CN1321121C
公开(公告)日:2007-06-13
申请号:CN200510025275.1
申请日:2005-04-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D498/06 , C07D221/00 , C07D265/00
Abstract: 本发明提供了一种左氧氟沙星制备的后处理方法。该方法在与甲哌反应后直接回收溶剂,并又采用先成盐后用碱中和的方法,有效地得到了高纯度的左氧氟沙星。本发明方法简便,宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN1594320A
公开(公告)日:2005-03-16
申请号:CN200410155139.X
申请日:2004-06-22
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D498/06
CPC classification number: C07D498/06
Abstract: 本发明涉及抗感染药物左旋氧氟沙星和氧氟沙星的制备方法,是以四氟苯甲酸为原料的合成法,其特征在于:在2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)-3-乙氧基-丙烯酸乙酯粗品中加入溶剂,冷冻滴加L-氨基丙醇或DL-氨基丙醇,然后保温至转化完全后,加碱,在50-90℃下反应,反应完毕后,母液中加入N-甲基哌嗪,55-95℃搅拌反应1-3小时后减压回收N-甲基哌嗪,反应温度升至120-130℃保温0.1-1.0小时,结束反应,将反应液倾入水中,搅拌,冷却过滤;过滤物中加入水、酸,搅拌回流至水解完全,用碱液调pH为7.0,加入萃取剂萃取,浓缩萃取层即得。本方法缩短了反应步骤,简化了工艺,方便集中回收溶剂并套用。
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公开(公告)号:CN100412075C
公开(公告)日:2008-08-20
申请号:CN200410155139.X
申请日:2004-06-22
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D498/06 , C07D221/00 , C07D265/00
CPC classification number: C07D498/06
Abstract: 本发明涉及抗感染药物左旋氧氟沙星和氧氟沙星的制备方法,是以四氟苯甲酸为原料的合成法,其特征在于:在2-(2,3,4,5-四氟苯甲酰基)-3-乙氧基-丙烯酸乙酯粗品中加入溶剂,冷冻滴加L-氨基丙醇或DL-氨基丙醇,然后保温至转化完全后,加碱,在50—90℃下反应,反应完毕后,母液中加入N-甲基哌嗪,55-95℃搅拌反应1—3小时后减压回收N-甲基哌嗪,反应温度升至120—130℃保温0.1—1.0小时,结束反应,将反应液倾入水中,搅拌,冷却过滤;过滤物中加入水、酸,搅拌回流至水解完全,用碱液调pH为7.0,加入萃取剂萃取,浓缩萃取层即得。本方法缩短了反应步骤,简化了工艺,方便集中回收溶剂并套用。
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公开(公告)号:CN1687074A
公开(公告)日:2005-10-26
申请号:CN200510025275.1
申请日:2005-04-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明提供了一种左氧氟沙星制备的后处理方法。该方法在与甲哌反应后直接回收溶剂,并又采用先成盐后用碱中和的方法,有效地得到了高纯度的左氧氟沙星。本发明方法简便,宜于工业化生产。
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