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![一种2,3-二氢-1H-环戊烯并[a]萘衍生物的制备方法](/CN/2021/1/131/images/202110657415.jpg)
公开(公告)号：CN115466171A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202110657415.6
申请日：2021-06-12
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C45/69 , C07C49/563 , C07C49/665
Abstract: 本发明提供了一种2,3‑二氢‑1H‑环戊烯并[a]萘衍生物的制备方法，所述制备方法包括将以1‑(2‑苯乙炔基)苯基‑3‑丁烯‑1‑醇及其衍生物(I)和1,3‑二酮化合物(II)原料、催化剂、氧化剂，加入到以乙腈和水混合液的反应溶剂中，在反应温度80‑110℃油浴下，一步反应制备2,3‑二氢‑1H‑环戊烯并[a]萘衍生物(IV)，反应完全后，旋干得粗品，过柱分离得到2,3‑二氢‑1H‑环戊烯并[a]萘衍生物(IV)。本发明制备步骤简短，反应条件温和，产品收率高，成本低，为2,3‑二氢‑1H‑环戊烯并[a]萘骨架的构筑提供了一种通用的新方法。
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公开(公告)号：CN103497095B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201310466087.7
申请日：2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/713 , C07C45/64
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。将原料4-氧代-β-紫罗兰酮与臭氧化反应溶剂混合后进行臭氧化反应，反应温度为-80~-20℃，臭氧化反应完成后通氮气排空臭氧，加入还原剂搅拌反应1-2h，反应温度为-10~30℃，先常压蒸馏回收臭氧化反应溶剂，减压、馏分得到目标产物。本发明以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，经臭氧氧化再还原即可制备得到2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮，该工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN105294807A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201410292857.5
申请日：2014-06-26
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种依西美坦中间体17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮及其制备方法和应用。现有的方法大多总产率较低，不适合工业化生产。本发明提供了一种具有新结构式的依西美坦中间体17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮，其制备方法如下：首先，将盐酸二甲胺和多聚甲醛在异戊醇中回流带水，再加入17-肟基-雄二烯酮进行Mannich反应制得17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮，利用其水解即可制备依西美坦，方法简洁，极具工业化价值。
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公开(公告)号：CN105085599A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201410208236.4
申请日：2014-05-16
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07J21/008 , C07J1/0011
Abstract: 本发明公开了一种依西美坦中间体17,17-乙二氧基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮及其制备方法和应用。现有的方法大多总产率较低，不适合工业化生产。本发明提供了一种具有新结构式的依西美坦中间体17,17-乙二氧基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮，其制备方法如下：首先，将盐酸二甲胺和多聚甲醛在异戊醇中回流带水，再加入雄二烯酮乙二醇缩酮进行Mannich反应制得17,17-乙二氧基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮，利用其水解即可制备依西美坦，方法简洁，极具工业化价值。
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公开(公告)号：CN103483171A
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201310466078.8
申请日：2013-10-08
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/757 , C07C45/00
CPC classification number: C07C45/51 , C07C2601/16 , C07C49/757
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,4,4-三甲基-3-甲酰基-2-环己烯-1-酮的制备方法。本发明采用如下的技术方案：4-氧代-β-紫罗兰酮经臭氧氧化再还原得到目标产物2,4,4-三甲基-3-甲酰基-2-环己烯-1-酮，本发明方法工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101973996B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201010298091.3
申请日：2010-09-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D487/04 , C07D491/048
Abstract: 目前生物素中间体光学活性内酯的不对称合成方法，酰亚胺的两个羰基由于具有不同的化学环境而被不对称的还原，在产生目标产物的同时，会不可避免的产生少量的另一非对映异构体，影响产品生物素的含量。本发明提供了一种新的生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用，酰亚胺单酯化物的制备步骤如下：先将酰亚胺、催化剂4-二甲氨基吡啶和缚酸剂加入反应器中，接着加入溶剂，在20-40℃下滴加烷基酰氯，反应完全后得到白色固体状的目标产物。本发明通过对酰亚胺的羟基进行简单酯化修饰，使其不对称还原的选择性更好，还原产物酯化胺醇可以不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯，总收率高。
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公开(公告)号：CN102267881A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010189861.0
申请日：2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/21 , C07C45/42 , C07F9/40 , C07C43/303 , C07C41/48
CPC classification number: C07C45/42 , C07C45/515 , C07C47/21
Abstract: 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN1919825A
公开(公告)日：2007-02-28
申请号：CN200510060576.8
申请日：2005-08-26
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
Abstract: 本发明涉及VA乙酸酯的关键中间体的合成方法。现有方法的收率仍不够理想且反应时间长，至少要6小时左右。本发明将由卤化物与乌洛托品加成反应制得的盐，在有机溶剂存在下，进行水解反应后得到五碳醛，其特征在于：水解反应在微波反应器中进行，反应时间≤3小时。本发明在微波下进行水解反应，极大缩短了反应时间，且进一步提高了产品收率。
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公开(公告)号：CN104418713A
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310403349.5
申请日：2013-09-06
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/162 , C07C41/01 , C07C47/225 , C07C45/42
CPC classification number: C07C41/30 , C07C45/42 , C07C2601/16 , C07C43/162 , C07C47/225
Abstract: 本发明提供了一种式I所示的烯醇醚1-甲氧基-2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1，3-丁二烯及其制备方法。因此，本发明利用1-甲氧基-2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1，3-丁二烯在酸催化剂的作用下进行水解反应以制备2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛，该工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267881B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201010189861.0
申请日：2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/21 , C07C45/42 , C07F9/40 , C07C43/303 , C07C41/48
CPC classification number: C07C45/42 , C07C45/515 , C07C47/21
Abstract: 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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