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公开(公告)号：CN102267879B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010189847.0
申请日：2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/48 , C07F9/40
CPC classification number: C07C41/50 , C07B47/00 , C07C41/48 , C07C43/303 , C07F9/4015 , C07F9/4078
Abstract: 本发明涉及用于番茄红素的中间体式(12)的2，6，10-三甲基-1，1-二烷氧基-3，5，9-十一烷三烯，及其中间体式(10)的4-甲基-5，5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯，以及它们的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267881B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201010189861.0
申请日：2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/21 , C07C45/42 , C07F9/40 , C07C43/303 , C07C41/48
CPC classification number: C07C45/42 , C07C45/515 , C07C47/21
Abstract: 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102190565B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010117653.X
申请日：2010-03-04
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/162 , C07C41/30 , C07C47/225 , C07C45/42 , C07C45/85
Abstract: 本发明提供了维生素A中间体C-14醛及该C-14醛的中间体C-14烯醇醚的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在碱存在下对C-4膦酸酯在温度-40～30℃条件下进行重排解离反应；(2)然后加入β-环柠檬醛，在碱存在下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在温度-40～30℃条件下进行Wittig-Homer缩合反应制备得到C-14烯醇醚；(3)在惰性气体保护下，将C-14烯醇醚和酸催化剂、水及均相溶剂混合，在10～35℃温度下搅拌进行水解反应，得到C-14醛。本发明方法工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102140117A
公开(公告)日：2011-08-03
申请号：CN201010104281.7
申请日：2010-02-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07F9/4015 , C07C1/34 , C07C11/21
Abstract: 本发明提供了一种式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：将式(2)的假紫罗兰酮与锍鎓盐反应制备得到式(9)的环氧化物，然后该式(9)的环氧化物与溴化镁反应制备得到式(3)的C-14醛；将式(3)的C-14醛与亚甲基二膦酸四烷基酯进行缩合反应制备得到式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯。另外，本发明还提供了式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯制备式(1)的番茄红素的方法。本发明的方法具有工艺路线简捷、原料易得、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN101824051A
公开(公告)日：2010-09-08
申请号：CN201010120583.3
申请日：2010-03-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC classification number: C07F9/4015
Abstract: 本发明公开了一种番茄红素的新重要中间体3，7，11-三甲基-1，3，6，10-四烯十二烷基膦酸二乙酯。现有的一种番茄红素中间体2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯，在其合成过程中有一定难度。本发明提供了一种新的中间体，其合成步骤为：由假紫罗兰酮制得2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛；由2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛制得2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛；由2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛与亚甲基二膦酸四乙基酯进行缩合反应得到目标产物。本发明以假紫罗兰酮为原料仅需四步反应即可生成新中间体，反应易控，极具工业价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102267881A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010189861.0
申请日：2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/21 , C07C45/42 , C07F9/40 , C07C43/303 , C07C41/48
CPC classification number: C07C45/42 , C07C45/515 , C07C47/21
Abstract: 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN101792374B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201010139797.5
申请日：2010-04-06
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种中间体1-甲氧基-2，6，10-三甲基-1，3，5，9-十一碳四烯及其制备方法和应用。目前的番茄红素中间体2-位双键C-14醛(2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛)，其合成方法中要用到昂贵的碘甲烷、有污染的二甲硫醚和危险的强碱，较难应用于工业生产。本发明提供了一种新化合物1-甲氧基-2，6，10-三甲基-1，3，5，9-十一碳四烯，利用其进行水解、精制即可制得纯的2-位双键C-14醛，简化合成路线，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN102140117B
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201010104281.7
申请日：2010-02-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07F9/4015 , C07C1/34 , C07C11/21
Abstract: 本发明提供了一种式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：将式(2)的假紫罗兰酮与锍鎓盐反应制备得到式(9)的环氧化物，然后该式(9)的环氧化物与溴化镁反应制备得到式(3)的C-14醛；将式(3)的C-14醛与亚甲基二膦酸四烷基酯进行缩合反应制备得到式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯。另外，本发明还提供了式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯制备式(1)的番茄红素的方法。本发明的方法具有工艺路线简捷、原料易得、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN101824051B
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201010120583.3
申请日：2010-03-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC classification number: C07F9/4015
Abstract: 本发明公开了一种番茄红素的新重要中间体3，7，11-三甲基-1，3，6，10-四烯十二烷基膦酸二乙酯。现有的一种番茄红素中间体2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯，在其合成过程中有一定难度。本发明提供了一种新的中间体，其合成步骤为：由假紫罗兰酮制得2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛；由2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛制得2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛；由2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛与亚甲基二膦酸四乙基酯进行缩合反应得到目标产物。本发明以假紫罗兰酮为原料仅需四步反应即可生成新中间体，反应易控，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267879A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010189847.0
申请日：2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/48 , C07F9/40
CPC classification number: C07C41/50 , C07B47/00 , C07C41/48 , C07C43/303 , C07F9/4015 , C07F9/4078
Abstract: 本发明涉及用于番茄红素的中间体式(12)的2，6，10-三甲基-1，1-二烷氧基-3，5，9-十一烷三烯，及其中间体式(10)的4-甲基-5，5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯，以及它们的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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