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公开(公告)号:CN106083604A
公开(公告)日:2016-11-09
申请号:CN201610455121.4
申请日:2016-06-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C209/62 , C07C209/86 , C07C211/36 , C07C231/06 , C07C231/24 , C07C233/06
CPC classification number: C07C209/62 , C07C209/86 , C07C231/06 , C07C231/24 , C07C211/36 , C07C233/06
Abstract: 本发明公开了一种由不饱和松节油单萜制备1,8‑对孟烷二胺的方法。以不饱和松节油单萜为原料,在强质子酸的催化下同有机腈反应,待充分反应后将反应液中和至中性,加入非水溶性有机溶剂萃取,收集静置有机层析出1,8‑对孟烷二酰胺结晶。将1,8‑对孟烷二酰胺固体在无机强碱的多元醇溶液中水解得1,8‑对孟烷二胺粗品,负压精馏得1,8‑对孟烷二胺纯品。该方法所得到的1,8‑对孟烷二胺产品产率高、纯度好,相对于原有的制备方法,该法以更廉价易得的不饱和松节油单萜为原料,工艺路线简单,可有效降低对孟烷二胺的生产成本,另外,本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。
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公开(公告)号:CN105669598A
公开(公告)日:2016-06-15
申请号:CN201610019225.0
申请日:2016-01-12
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D301/04 , C07D303/06 , C07C29/00 , C07C35/17 , C07C35/28 , C07C33/14 , C07C45/27 , C07C47/225 , C07C49/627 , C07C51/21 , C07C61/29 , B01J31/22
CPC classification number: Y02P20/588 , C07D301/04 , B01J31/183 , B01J2231/70 , B01J2231/72 , B01J2531/025 , C07C29/00 , C07C35/28 , C07C45/27 , C07C51/21 , C07D303/06 , C07C35/17 , C07C33/14 , C07C47/225 , C07C49/627 , C07C61/29
Abstract: 本发明公开了一种α蒎烯烯丙位选择性氧化方法及其产品。该方法以常压氧气或富氧空气为氧化剂,使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂,在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行,并通过该方法高选择性得到α蒎烯烯丙位氧化产品,主要氧化产物包括:2,3-环氧蒎烷、香芹醇、龙脑烯醛、松香芹醇、马鞭草烯醇、桃金娘烯醇、马鞭草烯酮以及马鞭草烯氢过氧化物,其中烯丙位氧化产物4~8的总含量>85%。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好,可以均相催化,也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号:CN106518725B
公开(公告)日:2018-09-21
申请号:CN201610942979.3
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , C07C319/20 , C07C323/32 , A01N35/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种1,8‑对孟烷二席夫碱衍生物及其制备方法与应用。以1,8‑对孟烷二胺为原料,在极性有机溶剂中,在0℃~75℃条件下同取代苯甲醛反应1~48h,反应结束后,蒸除部分溶剂,重结晶得1,8‑对孟烷二席夫碱衍生物,采用培养皿种子萌发法测定其对黑麦草的芽前除草活性。该方法所得到的1,8‑对孟烷二席夫碱衍生物毒性低、产率高、反应条件温和,对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN106518817B
公开(公告)日:2018-07-27
申请号:CN201610947955.7
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D307/52 , C07D207/335 , C07D333/22 , C07D233/64 , C07D213/53 , C07C249/02 , C07C251/24 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N43/36 , A01N43/50 , A01N35/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了种对孟‑3‑烯‑1‑胺席夫碱衍生物及合成方法与除草活性应用。将对孟‑3‑烯‑1‑胺、醛溶入到有机溶剂中,搅拌,0℃~79℃反应。反应结束后,反应液经旋转蒸发除去溶剂,并经硅胶柱层析进步纯化。本发明制备的系列对孟‑3‑烯‑1‑胺席夫碱衍生物对于年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。本发明的制备方法反应产物收率高,反应条件温和,原辅材料无毒,环境友好,反应过程简单易操作,可连续生产,十分有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105777571B
公开(公告)日:2018-06-19
申请号:CN201610218345.3
申请日:2016-04-08
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 中国林业科学研究院林业新技术研究所
IPC: C07C233/06 , C07C231/12
Abstract: 本发明公开了N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法。以N,N'‑二乙酰基‑1,8‑对孟烷二胺为原料,在强质子酸水溶液中,在70℃‑100℃或加热回流及搅拌条件下进行反应。反应完成后静置分层。上层黄色油状粘稠液体粗产物经硅胶柱层析得较纯净的N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺。本发明具有反应原料比较易得、条件温和、工艺过程简单等优点。
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公开(公告)号:CN106083603B
公开(公告)日:2017-09-12
申请号:CN201610454509.2
申请日:2016-06-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 中国林业科学研究院林业新技术研究所
IPC: C07C209/62 , C07C209/86 , C07C211/40 , C07C231/12 , C07C233/06 , A01N33/04 , A01P13/00 , A01P1/00 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了一种3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法与生物活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺溶入到强酸水溶液中,搅拌,加热回流反应后,静置分层。将上层黄色油状液体转入到另一个反应瓶中,并加入适量的乙二醇和强碱,开动搅拌,加热除去部分低沸点物质后,升温后,换上冷凝管,加热回流反应。反应结束后,用乙酸乙酯萃取。向萃取得到的有机层中加入水并将pH调至酸性。取水相并用碱将其pH调至9~11,分层。上层黄色透明液体即为3‑对孟烯‑1‑胺,减压精馏纯化。本发明反应条件较为温和,无毒,易操作,原料易于合成。本发明制备的3‑对孟烯‑1‑胺具有一定的抑菌活性和除草活性。
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公开(公告)号:CN106518725A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610942979.3
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , C07C319/20 , C07C323/32 , A01N35/10 , A01P13/00
CPC classification number: A01N33/04 , A01N35/10 , C07C251/14 , C07C251/24 , C07C2601/14 , G01R33/46 , C07C249/02 , C07C319/20 , C07C323/32
Abstract: 本发明公开了一种1,8-对孟烷二席夫碱衍生物及其制备方法与应用。以1,8-对孟烷二胺为原料,在极性有机溶剂中,在0℃~75℃条件下同取代苯甲醛反应1~48h,反应结束后,蒸除部分溶剂,重结晶得1,8-对孟烷二席夫碱衍生物,采用培养皿种子萌发法测定其对黑麦草的芽前除草活性。该方法所得到的1,8-对孟烷二席夫碱衍生物毒性低、产率高、反应条件温和,对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。
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