-
公开(公告)号:CN105294517B
公开(公告)日:2017-02-08
申请号:CN201410307113.6
申请日:2014-06-30
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07C315/04 , C07C317/32 , C07C303/40 , C07C309/03 , C07D239/04 , C07D213/71 , C07D307/52
Abstract: 本发明涉及一种制备手性1,3-二胺的方法,在有机溶剂中,手性(Rs)-N-(叔丁基亚磺酰)亚胺、甲基芳基砜以及碱在-90℃~30℃温度下,反应0.5~5小时,得到手性1,3-二胺。与现有技术相比,本发明采用甲基芳基砜作为起始原料,通过与手性亚胺发生双次的加成反应,得到手性1,3-二胺。这种方法简洁高效,普适性高。本发明用到的原料经济易得,制备的工艺条件温和、方法高效且制备得到的1,3-二胺光学纯度高。本发明制备得到的手性1,3-二胺,为一种潜在的生物活性分子合成砌块,可以作为重要的中间体用来合成手性的含氮化合物,比如六氢嘧啶,有望在不对称合成以及医药研发领域得到应用。
-
公开(公告)号:CN106146448A
公开(公告)日:2016-11-23
申请号:CN201610552834.2
申请日:2016-07-14
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07D311/22 , C07C313/06 , C07D307/52
CPC classification number: C07D311/22 , C07C313/06 , C07D307/52
Abstract: 本发明涉及一种制备手性α‑氟代β‑氨基酮的方法,在有机溶剂中,手性(R)‑N‑(叔丁基亚磺酰)亚胺、α‑氟代酮以及碱在‑80℃~30℃温度下,反应0.5~5小时,得到手性α‑氟代β‑氨基酮。与现有技术相比,本发明采用易于制备的α‑氟代酮以及(R)‑N‑(叔丁基亚磺酰)亚胺作为起始原料。这种方法简洁高效,普适性强。本发明用到的原料经济易得,制备的工艺条件温和,方法高效。本发明制备得到的手性α‑氟代β‑氨基酮,为一种潜在的活性分子合成砌块,有望在不对称合成以及医药研发领域得到应用。
-
公开(公告)号:CN105566179A
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201410541972.1
申请日:2014-10-14
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07C313/06
Abstract: 本发明涉及一种制备手性α-氟-β-氨基酸衍生物的方法,在有机溶剂中,手性(Rs)-N-(叔丁基亚磺酰)亚胺、氟乙酸烷基酯以及碱在-90℃~30℃温度下,反应0.5~5小时,得到手性α-氟-β-氨基酸。与现有技术相比,本发明采用氟乙酸烷基酯作为起始原料,通过与手性亚胺发生加成反应,得到手性α-氟-β-氨基酸。这种方法简洁高效,普适性高。本发明用到的原料经济易得,制备的工艺条件温和、方法高效且制备得到的α-氟-β-氨基酸光学纯度高。本发明制备得到的手性α-氟-β-氨基酸,为一种潜在的生物活性分子合成砌块,有望在不对称合成以及医药研发领域得到应用。
-
公开(公告)号:CN103980268A
公开(公告)日:2014-08-13
申请号:CN201410177538.X
申请日:2014-04-29
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07D417/06 , A01P7/04
CPC classification number: C07D417/06
Abstract: 本发明涉及噻二唑化合物及其合成方法,醇类化合物与氢氧化钠、二硫化碳合成烷氧基磺原酸钠,烷氧基磺原酸钠与水合肼合烷氧基硫代羰基肼,再与2-氯代乙酰氯合成N’-烷氧基硫代羰基-N-2-氯代乙酰肼;生成的酰肼类化合物在浓硫酸的作用下环合合成2-烷氧基-5-氯甲基-1,3,4-噻二唑,再与4,5-二氯-3(2H)哒嗪酮反应,生成的中间体在碱性试剂催化下与脂肪胺或环状脂肪胺或丙硫醇发生取代反应合成双酰肼类衍生物。与现有技术相比,本发明工艺流程简单,适用范围广泛,适合用在卫生害虫如苍蝇、蚊子、跳蚤等以及农业害虫如稻水相甲、甜菜夜蛾、小菜蛾、粘虫等防治上,是一类具有应用前景的杀虫剂。
-
公开(公告)号:CN102976907A
公开(公告)日:2013-03-20
申请号:CN201210507959.5
申请日:2012-11-30
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07C45/61 , C07C47/575 , C07C49/825
Abstract: 本发明公开了一种选择性脱除酚羟基甲基保护的方法,包括如下步骤:1)在惰性气体氛围下,将芳基甲基醚溶于哌啶衍生物和水的混合溶液中,100~120℃反应40~60小时,即可选择性脱除羰基对位的酚羟基甲基保护;2)将反应物冷却下来,加入4Mol/L的盐酸溶液至溶液pH值为2~3;混合物用乙酸乙酯萃取,合并萃取液,依次用2Mol/L盐酸溶液和水洗涤,用无水硫酸钠干燥;减压蒸除溶剂,粗产物经柱层析分离即可得到相应的酚。本发明以哌啶衍生物和水为反应试剂,可以选择性的脱除羰基对位的酚羟基甲基保护。本发明具有选择性及得率高、反应条件温和、反应及后处理纯化过程简单的特点。
-
公开(公告)号:CN102627590A
公开(公告)日:2012-08-08
申请号:CN201210074788.1
申请日:2012-03-20
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07C313/06 , C07D307/52 , C07D203/24
Abstract: 本发明公开了一种手性α-(三溴甲基)胺类化合物及其制备方法,包括如下步骤:将式(2)所示的亚磺酰亚胺与式(1)所示的溴仿,在碱和有机溶剂的存在下,进行反应,反应温度为-60~0℃,反应时间为30分钟~3个小时,然后从反应产物中提取目标产物手性α-(三溴甲基)胺类化合物;反应通式如下:其中:R为C1-12的烷基、C2-12的烯基、C4-12的芳基或C4-12的取代芳基;R1为C1-12的烷基或C4-12的芳基。本发明制备手性α-(三溴甲基)胺类化合物的方法,制备工艺条件温和、原料经济易得,且制备得到的α-(三溴甲基)胺光学纯度高,便于工业化实施。本发明制备得到的手性α-(三溴甲基)胺,有望在不对称合成以及医药研发领域得到广泛的应用。
-
公开(公告)号:CN117756746A
公开(公告)日:2024-03-26
申请号:CN202310475339.6
申请日:2023-04-28
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07D291/08
Abstract: 本发明涉及一种环状磺酰胺类化合物的制备方法,该方法具体为:室温条件下,将环状亚胺和溶剂搅拌,再加入催化剂氮杂环卡宾硼烷反应;反应完毕后萃取,残余粗产品经纯化即得到胺类化合物;所述的反应方程式如下:#imgabs0#所述的环状亚胺和胺类化合物中R1包括氢原子、酯基、C1~C4的烷基或芳基,X1包括氧原子或两端碳原子硫原子直接连接,R2和X2选择其一连接,R2包括氢原子、甲氧基、C1~C4的烷基或芳基,X2为卤素;所述的氮杂环卡宾硼烷分子结构式为:#imgabs1#所述的氮杂环卡宾硼烷中R3包括C1~C4的烷基或芳基。与现有技术相比,本发明的环状亚胺类化合物快速还原,反应条件温和,过程简单高效,总收率高。
-
公开(公告)号:CN112645841A
公开(公告)日:2021-04-13
申请号:CN202011488367.4
申请日:2020-12-16
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/35 , C07C255/37 , C07C255/51 , C07C255/40 , C07C255/41 , C07C255/36 , C07C255/19 , C07C315/04 , C07C317/44 , C07D307/12
Abstract: 本发明涉及一种2‑氟代苯乙腈衍生物及其制备方法与应用。在水或有机溶剂中,2‑氟代苯乙腈、α,β‑不饱和化合物以及有机碱在‑20℃~60℃温度下,反应0.5~12小时,得到2‑氟代苯乙腈衍生物。本发明使用的原料经济易得,制备的工艺条件温和,方法高效,普适性强。本发明制备得到的2‑氟代苯乙腈衍生物,为一种潜在的活性分子合成砌块,能够进行丰富的化学转化,有望在含氟精细化学品以及含氟生物活性分子研发领域得到应用。
-
公开(公告)号:CN107056676B
公开(公告)日:2020-04-07
申请号:CN201710207679.5
申请日:2017-03-31
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07D209/34 , C07D401/06 , C07D405/06
Abstract: 本发明涉及一种制备手性3‑(胺甲基)‑3‑氟‑2‑吲哚酮的方法,在有机溶剂中,手性(R)‑N‑(叔丁基亚磺酰)亚胺、3‑氟‑2‑吲哚酮以及碱在‑80℃~0℃温度下,反应0.5~6小时,得到手性3‑(胺甲基)‑3‑氟‑2‑吲哚酮。与现有技术相比,本发明采用易于制备的3‑氟‑2‑吲哚酮以及(R)‑N‑(叔丁基亚磺酰)亚胺作为起始原料。这种方法简洁高效,普适性强。本发明用到的原料经济易得,制备的工艺条件温和,方法高效。本发明制备得到的手性3‑(胺甲基)‑3‑氟‑2‑吲哚酮,为一种潜在的活性分子合成砌块,有望在不对称合成以及医药研发领域得到应用。
-
公开(公告)号:CN103980268B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201410177538.X
申请日:2014-04-29
Applicant: 上海工程技术大学
IPC: C07D417/06 , A01P7/04
Abstract: 本发明涉及噻二唑化合物及其合成方法,醇类化合物与氢氧化钠、二硫化碳合成烷氧基磺原酸钠,烷氧基磺原酸钠与水合肼合烷氧基硫代羰基肼,再与2?氯代乙酰氯合成N’?烷氧基硫代羰基?N?2?氯代乙酰肼;生成的酰肼类化合物在浓硫酸的作用下环合合成2?烷氧基?5?氯甲基?1,3,4?噻二唑,再与4,5?二氯?3(2H)哒嗪酮反应,生成的中间体在碱性试剂催化下与脂肪胺或环状脂肪胺或丙硫醇发生取代反应合成双酰肼类衍生物。与现有技术相比,本发明工艺流程简单,适用范围广泛,适合用在卫生害虫如苍蝇、蚊子、跳蚤等以及农业害虫如稻水相甲、甜菜夜蛾、小菜蛾、粘虫等防治上,是一类具有应用前景的杀虫剂。
-
-
-
-
-
-
-
-
-