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公开(公告)号：CN101235402B
公开(公告)日：2011-02-23
申请号：CN200710037054.5
申请日：2007-02-01
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及适用于生产稳定性同位素15N标记L-亮氨酸的发酵生产工艺，该工艺包括以下步骤：(1)出发菌株的选取；(2)发酵培养配方；(3)发酵工艺；(4)分离提取。与现有技术相比，本发明获得的15N稳定性同位素标记L-亮氨酸产酸量高，15N稳定性同位素标记L-亮氨酸15N丰度下降少，有的甚至不下降，简化了发酵和提取工艺，大大节省了原料，降低了成本。
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公开(公告)号：CN101235402A
公开(公告)日：2008-08-06
申请号：CN200710037054.5
申请日：2007-02-01
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及适用于生产稳定性同位素15N标记L－亮氨酸的发酵生产工艺，该工艺包括以下步骤：(1)出发菌株的选取(2)发酵培养配方(3)发酵工艺(4)分离提取。与现有技术相比，本发明获得的15N稳定性同位素标记L－亮氨酸产酸量高，15N稳定性同位素标记L－亮氨酸15N丰度下降少，有的甚至不下降，简化了发酵和提取工艺，大大节省了原料，降低了成本。
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公开(公告)号：CN1939906A
公开(公告)日：2007-04-04
申请号：CN200510030037.X
申请日：2005-09-27
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D209/20
Abstract: 本发明涉及一种DL－色氨酸－α－15N的合成方法，该方法的特征是以铵盐－15N或NH3－15N和吲哚－3－丙酮酸为原料，催化氨化还原制备DL－色氨酸－α－15N。DL－色氨酸－α－15N得率可达92％(以消耗的铵盐－15N或NH3－15N计算)，15N丰度大于99％(atom)，纯度大于99％。DL－色氨酸－α－15N是一种重要的氨基酸标记物，可直接作为标记物使用，也可作为中间体合成其它标记物。
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公开(公告)号：CN100404498C
公开(公告)日：2008-07-23
申请号：CN200410016931.7
申请日：2004-03-15
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/24 , C07C227/40
Abstract: 本发明涉及L-谷氨酰胺-15N2(L-Gln-15N2)的分离提取方法，该方法包括发酵液原料及树脂处理、除杂、谷氨酰胺的分离、浓缩、脱色、结晶、干燥等工艺步骤。本发明提出了一种在较大的规模下在含各种杂酸的发酵液中，以一种弱碱树脂和一种强碱性树脂相串联，交换吸附L-Gln-15N2及各种杂质，采用弱酸洗脱，最终分离提取出符合标准的L-Gln-15N2的工艺。与现有技术相比，具有方法简练，收率较高，产品质量好等特点。
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公开(公告)号：CN105732436A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610247457.1
申请日：2016-04-20
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C277/08 , C07C279/14
CPC classification number: C07C277/08 , C07B2200/05 , C07C279/14
Abstract: 本发明涉及从高丰度15N同位素标记L?精氨酸发酵液中提取高丰度L?精氨酸?15N4的方法，以高丰度15N同位素标记L?精氨酸的发酵液为原料，采用中压制备色谱系统，经二步分离，历时8～12h就可以分离得到纯净的L?精氨酸?15N4单品溶液，再经赶氨浓缩，活性炭脱色，无水乙醇结晶，60℃真空干燥就可以分离提取到产品纯度＞98％的L?精氨酸?15N4产品，总提取收率大于80％。本发明不仅原理简单，操作方便，处理量大而快捷，而且避免了离子交换树脂法提取时间冗长及处理树脂产生大量废酸废碱排放对环境造成的污染。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103588647B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201310626222.X
申请日：2013-11-28
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C211/15 , C07C209/00 , C07C209/08
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法，利用稳定性同位素标记的碘甲烷与氯丙胺盐酸盐及碱性缩合剂，在催化剂作用下反应，反应结束后经分离、提纯得到稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液，向该稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液中通入干燥的氯化氢气体，经分离、重结晶得到稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。与现有技术相比，本发明的方法具有反应条件温和、所需试剂简单易得的优点，本发明制备的稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐经分离提纯后，化学纯度达98.5％以上，同位素丰度在99atom％以上。
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公开(公告)号：CN101811992B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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公开(公告)号：CN101811992A
公开(公告)日：2010-08-25
申请号：CN201010139365.4
申请日：2010-04-02
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C281/06
Abstract: 本发明涉及稳定性同位素13C及15N标记氨基脲盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：将15N标记的尿素、NaClO和NaOH混合催化并过滤后，收集上清液减压蒸馏后得到15N2-N2H4·H2O溶液，再与13C、15N标记的尿素混合反应，浓缩除水并调节pH值，再次浓缩除去离子水后重结晶得到含稳定同位素的氨基脲。与现有技术相比，本发明填补了国内在兽药残留代谢物检测中所需的稳定性同位素内标试剂制备方面的空白，该工艺减少了生产成本，提高了产品品质，以较高的13C、15N利用率得到了丰度下降值很小的高丰度同位素内标试剂，是食品安全检测中迫切需要的一种内标物的制备和纯化方法。
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公开(公告)号：CN101344520A
公开(公告)日：2009-01-14
申请号：CN200810041950.3
申请日：2008-08-21
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素15N标记三肽产品的检测方法，该方法以15N标记三肽产品组分之一的氨基酸为检测对象，以该产品组分氨基酸之一的普通氨基酸为外标物，采用高效液相色谱－质谱联用技术进行稳定同位素15N标记三肽产品的纯度检测，同时实现该产品的组分氨基酸的15N丰度检测。与现有技术相比，本发明不仅具有参考标准样品价廉易得、易于保存、样品处理方法简便易行的优点，而且保证了检测结果的准确度和精密度，是本领域中迫切需要的一种简单易行、准确可靠的检测稳定性同位素15N标记多肽产品纯度和15N丰度的分析方法。
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公开(公告)号：CN1541997A
公开(公告)日：2004-11-03
申请号：CN03116714.4
申请日：2003-04-30
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/36 , C07C227/10
Abstract: 本发明涉及一种15N－L－苯丙氨酸的提取工艺，该工艺采用15N－L－苯丙氨酸发酵液为原料，经絮凝除菌、离子吸附、真空浓缩、脱色、结晶、干燥等工艺步骤提取得到。本发明的特点是仅采用一种转型的阳离子交换树脂，以交换吸附15N－L－Phe及各种杂质，并采用弱碱洗脱，最终分离提取出符合标准的15N－L－Phe。与最接近的现有技术相比，该方法简练，收率较高，产品质量可达到药品标准，而且生产规模可以较大，有利于放大到工业化生产。
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