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公开(公告)号:CN103992221B
公开(公告)日:2015-09-30
申请号:CN201410244200.1
申请日:2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,包括如下步骤:将龙脑溶于一定量的有机溶剂,在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间,过滤除去催化剂未和反应的无水草酸,水洗数次,上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品,然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热,条件温和,操作简便,原料产物易分离,副反应少,产品收率高。
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公开(公告)号:CN102977379B
公开(公告)日:2015-06-24
申请号:CN201210516983.5
申请日:2012-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种改性松香基超支化聚酯及其制备方法和应用,以马来海松酸与环氧丙醇为单体,在催化条件下,反应一段时间得到初产品,经重沉淀、过滤、分离、干燥,得到超支化聚酯。然后再以丙烯酸、丙烯酰氯等作为改性剂,在甲苯、二氯甲烷等溶剂中进行改性反应从而制得改性的松香基超支化聚酯。本发明方法简单,不需要昂贵的设备和复杂操作,所得聚合物含有大量的端乙烯基基团,具有良好的光固化反应活性,适合作为光固化涂料及其他光固化功能材料的预聚物进行应用,前景十分广阔。
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公开(公告)号:CN103408390B
公开(公告)日:2015-02-11
申请号:CN201310396301.6
申请日:2013-09-03
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C13/42 , C07C7/148 , C07C7/04 , C07C31/137 , C07C29/38
Abstract: 本发明公开了一种从松节油提取3-蒈烯的方法,首先使松节油与甲醛、乙醛或多聚甲醛发生缩合反应,使其中精馏时不易与3-蒈烯分离的β-蒎烯转变为沸点相差很大易于精馏而与3-蒈烯分离的诺卜醇或甲基诺卜醇,然后将所得反应液用热水洗涤处理以除去未反应的甲醛、乙醛,最后将经过后处理的溶液进行精馏分离,获得纯度大于95%的3-蒈烯产品,同时还可以在精馏过程中获得α-蒎烯以及诺卜醇或甲基诺卜醇。本发明无论是3-蒈烯的提取率还是纯度都明显高于单一的精馏工艺。
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公开(公告)号:CN104098434A
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201410380741.7
申请日:2014-08-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C27/12 , C07C29/50 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C45/33 , C07C49/403
CPC classification number: C07C29/50 , C07C45/33 , C07C2601/14 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种对孟烷醇产品及其制备方法。该方法以常压空气或富氧空气或氧气与惰性气体组成的混合气体为氧化剂,流速为10~100mL/min,反应温度为70~180℃,使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂,在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行,催化剂质量分数为1~100mg/kg,反应时间为1~24h,反应结束后经精馏分离得到对孟烷醇产品,主要成分包括:对孟烷-1-醇、对孟烷-2-醇、对孟烷-3-醇、对孟烷-4-醇、对孟烷-8-醇以及少量对孟烷-2-酮和对孟烷-3-酮。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好,可以均相催化,也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号:CN102659573B
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201210151601.3
申请日:2012-05-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C62/28 , C07C51/373
Abstract: 本发明公开了一种7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法,将原料异海松酸、引发剂按照质量比m异海松酸∶m引发剂=1∶(0.01~0.20)的比例溶于溶剂中混合均匀配成溶液,然后将溶液涂布在马口铁片上在紫外光照下进行反应,反应结束后以溶剂将反应得到的涂层淋洗收集,收集液蒸发除去溶剂,再溶解后采用柱色谱分离,收集洗脱出来的组分,除去洗脱剂,再利用半制备型高压液相色谱收集lmax254nm紫外吸收最强的组分,得到目的产物7-羰基-8,15-异海松酸,所述引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮中的一种或任意几种的混合物。
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公开(公告)号:CN102153467B
公开(公告)日:2013-08-07
申请号:CN201110058700.2
申请日:2011-03-11
Applicant: 江苏强林生物能源有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明涉及一种浆态法制备苯酸酯类增塑剂的方法,采用苯酸与醇在催化剂存在下反应得到苯酸酯类增塑剂,其特征在于,将固体颗粒状、粉状或块状的原料苯酸先在醇中浆化,浆化结束后调整醇与苯酸的摩尔比为1~4︰1,然后再与占原料苯酸质量0.1%~2%的常规催化剂混合后在带有油水分离器的反应器中,逐步搅拌升温至210℃~240℃,保温反应1~4小时至酸价低于1结束反应,再进行常规的脱醇、精制处理得到苯酸酯类增塑剂。本发明的特点是在不需全面改动原有设备的情况下,将原为固体的苯酸类原料浆化,提高了两相的反应接触面,大大提高了反应速度,提高效率的同时节约了能源消耗。
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公开(公告)号:CN102408328A
公开(公告)日:2012-04-11
申请号:CN201110250025.3
申请日:2011-08-29
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C61/35 , C07C51/353
Abstract: 本发明公开了一种8,15-海松酸的制备方法,海松酸用冰醋酸溶解后,以酸、酸酐或固体酸为催化剂,催化剂与海松酸的摩尔比为0.05~100∶1,采用微波加热回流温度下进行回流反应,反应结束后,采用常规手段去除溶剂和催化剂后得到8,15-海松酸。
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公开(公告)号:CN102276420A
公开(公告)日:2011-12-14
申请号:CN201110169483.4
申请日:2011-06-22
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备松油醇的工艺方法,采用两步法,使松节油或工业蒎烯在酸催化下,在超声波辅助下进行水合反应,然后静置分层,中和洗涤得到水合萜二醇结晶产物和红油,再用稀酸催化使水合萜二醇结晶产物脱水生成主要含松油醇的黄油,最后经过精馏提纯得到松油醇产品。在静置分层前和中和洗涤过程中采用超声波辅助强化操作,在中和洗涤处理后得到的水合萜二醇结晶和红油与酸催化剂一起在超声波辅助下进行水合萜二醇的脱水反应。所得到的松油醇产品香气和纯度较稳,得率高,且相对于原有的二步法而言简化了其生产工艺路线,减少了设备数目、减少了废水的产生、减少了能耗、减少了劳动力的用量,从而降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN101508871B
公开(公告)日:2011-11-09
申请号:CN200910030374.7
申请日:2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C51/353
CPC classification number: C07C61/08 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/44 , C07C51/487 , C07D307/77 , C07D307/89 , C09F1/04
Abstract: 本发明提供了一种海松酸型树脂酸的制备方法,步骤为:第一步,按照质量比为1∶0.3~1.5的比例,将精制树脂酸、松脂或松香与马来酸酐一起置入反应瓶中,用C1~C10低级脂肪酸溶剂溶解后通过微波辅助加热或者直接加热进行加成反应,C1~C10低级脂肪酸溶剂与精制树脂酸的质量比为0.05~30∶1,反应结束后冷却、结晶、过滤、洗涤;第二步,将第一步收集的滤液合并,然后进行减压蒸馏除去溶剂得到海松酸型树脂酸粗产品,将海松酸型树脂酸粗产品溶于氢氧化钠水溶液中制成海松酸型树脂酸盐水溶液,再在搅拌下用矿物质酸或有机酸调节至pH 6~14,得到的沉淀经直接纯化或者酸化再纯化处理后得到海松酸型树脂酸产品。本方法具有收率高、含量高、成本低、环境污染少等优点。
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公开(公告)号:CN102153467A
公开(公告)日:2011-08-17
申请号:CN201110058700.2
申请日:2011-03-11
Applicant: 江苏强林生物能源有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明涉及一种浆态法制备苯酸酯类增塑剂的方法,采用苯酸与醇在催化剂存在下反应得到苯酸酯类增塑剂,其特征在于,将固体颗粒状、粉状或块状的原料苯酸先在醇中浆化,浆化结束后调整醇与苯酸的摩尔比为1~4︰1,然后再与占原料苯酸质量0.1%~2%的常规催化剂混合后在带有油水分离器的反应器中,逐步搅拌升温至210℃~240℃,保温反应1~4小时至酸价低于1结束反应,再进行常规的脱醇、精制处理得到苯酸酯类增塑剂。本发明的特点是在不需全面改动原有设备的情况下,将原为固体的苯酸类原料浆化,提高了两相的反应接触面,大大提高了反应速度,提高效率的同时节约了能源消耗。
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