地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺

    公开(公告)号:CN103755663B

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201410037598.1

    申请日:2014-01-26

    Abstract: 本发明涉及地尔硫卓中间体副产物L-cis-内酰胺的回收工艺,其以L-cis-内酰胺为原料,IBX为氧化剂,含水量为5-15%的DMSO为溶剂,反应,TLC检测至原料消失后停止反应,冲入水中,搅拌1h后过滤,收集滤饼,滤饼用乙酸乙酯洗涤,母液干燥,减压浓缩得到2-(4-甲氧苯基)-1,5-苯并硫氮杂卓-3,4-(2H,5H)-二酮,滤饼干燥回收得到IBA。本发明使用了高选择性的氧化剂IBX,反应条件温和,无需绝对的无水无氧,反应时间较短,后处理简单,无环境污染,IBX的还原产物IBA可以重新氧化为IBX循环套用,降低成本。因此,此法具有便捷、高效、经济的特点,目标产品的收率可到90%以上。

    一种尺寸均一纤维素微球及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN103756016A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201310725916.9

    申请日:2013-12-25

    Abstract: 本发明公开了一种尺寸均一可控纤维素微球及其制备方法和用途。直径分布系数在10%以内,粒径在500nm-150μm之间;按如下方式制备而来:将纤维素溶于-12~-5℃的碱/尿素水溶液或碱/硫脲水溶液中,离心脱泡、除杂质制得纤维素溶液作为水相;将油溶性乳化剂以体积比0-10%溶于油性液体作为油相;通过疏水性多孔膜将水相压入油相得到W/O乳液;在搅拌条件下,向W/O乳液滴加固化液,分离、洗涤得到纤维素微球。操作方便,成本低,重复性好,适用于纤维素微球的大规模制备;制备的纤维素微球均匀分散,尺寸均一,不易发生团聚;可用作药物和大分子载体、吸附剂和色谱柱填料。

    健那绿B的合成方法

    公开(公告)号:CN102617492A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210047385.8

    申请日:2012-02-28

    Abstract: 本发明涉及一种健那绿B的合成方法,包括有以下步骤:将亚甲基紫3RAX加入到酸水中,缓慢滴加亚硝酸钠水溶液,控制温度-5-25℃下进行反应,反应时间1-5h,然后加入N,N-二甲基苯胺,其中按摩尔比计亚甲基紫3RAX:N,N-二甲基苯胺=1:1~2,继续反应,反应时间1-10h,反应完毕,减压至干,残余物分散于饱和盐水中,过滤,滤饼干燥,得到目标化合物健那绿B。本发明的有益效果在于:本发明提出了以4-氨基-N,N-二乙基苯胺为起始原料,设计并实施了一条全合成制备健那绿B的方法,原料易得,过程简单,具有一定的工业化价值。

    碳氮掺杂尖晶石型钴铁氧化物或合金杂化/石墨烯气凝胶电极材料及其制备方法、应用

    公开(公告)号:CN115433967B

    公开(公告)日:2025-04-04

    申请号:CN202211212138.9

    申请日:2022-09-30

    Abstract: 本发明涉及一种碳氮掺杂尖晶石型钴铁氧化物或合金杂化/石墨烯气凝胶电极材料及其制备方法、应用。首先合成氧化石墨和CoFe‑PBA,然后通过水热反应合成CoFe‑PBA/GA气凝胶;接着将该气凝胶置于氮气气氛中高温热处理得到CoFe2O4@NC/GA气凝胶;将该气凝胶置于还原气氛中于不同温度下热处理不同时间,得到CoFe@NC/GA和CoFe2O4‑CoFe@NC/GA气凝胶;经过高温热处理的三种气凝胶以溶液的形式负载在泡沫金属上,得到一系列气凝胶电极材料。本发明制备了一系列梅子布丁蛋糕结构的气凝胶电极材料,粗糙多孔的石墨烯气凝胶包裹着纳米粒子,粗糙的外表面提供更高的比表面积和更多的活性位点提升了性能,大小不一的孔洞促进反应过程的传质,提高氢气析出效率。该电极材料稳定性好,在电解水制氢方面应用广泛。

    连续流填充床微反应器催化氧化环己烷制KA油的方法

    公开(公告)号:CN118388320A

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202410302584.1

    申请日:2024-03-18

    Abstract: 本发明公开了连续流填充床微反应器催化氧化环己烷制KA油的方法,以玻璃微珠负载的铈锰钴复合氧化物为催化剂,并预先填充在内径8‑12mm、长度1.2‑1.4m的反应管内;以环己烷为起始原料,混合过量的氧气通入所述反应管;在100~180℃、0.4MPa~1.0MPa条件下反应停留8min~32min连续制得KA油;本发明连续流填充床微反应器催化氧化环己烷制KA油在保持较优转化率的同时,简化工艺流程,降低成本,缩短反应时间并解决了结渣问题;同时还提供了一种适用于连续流填充床微反应器催化氧化环己烷制KA油的催化剂,克服了现有催化剂在连续流反应器催化氧化制备KA油中无法使用的问题,且在连续流反应通道中具有更高的催化效率。

    一种无烧结型自支撑TCO氧电极薄膜的制备方法

    公开(公告)号:CN117568836A

    公开(公告)日:2024-02-20

    申请号:CN202311453189.5

    申请日:2023-11-03

    Abstract: 本发明公开了一种无烧结型自支撑TCO氧电极薄膜的制备方法,根据PBC系列三相传导材料的化学计量比配置静电纺丝用溶液,根据纺丝对溶液的粘度需求加入赋形剂,常温下剧烈搅拌得到静电纺丝前驱体溶液;进行静电纺丝操作并在滚筒型收集器表面均匀沉积成膜,将收集的TCO前驱体薄膜常温干燥;将干燥后的TCO前驱体薄膜移至马弗炉进行煅烧处理,得到TCO薄膜;通过烧结温度、升温速率和保温时间,调控TCO薄膜材料的结晶取向、孔隙率和电导率;通过喷涂技术,将聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液均匀喷涂在TCO薄膜表面,塑化干燥处理得到TCO氧电极薄膜;通过PVB的负载量调节TCO氧电极薄膜的韧性和机械强度。

    一种铈锰氧化物纳米催化剂及其制备方法与用途

    公开(公告)号:CN116870898A

    公开(公告)日:2023-10-13

    申请号:CN202310613368.4

    申请日:2023-05-29

    Abstract: 本发明公开了一种铈锰氧化物纳米催化剂及其制备方法与用途,所述铈锰氧化物纳米催化剂的制备方法包括如下步骤,步骤1:取Ce(NO3)3·6H2O和Mn(OAc)2·4H2O溶解在蒸馏水中,搅拌分散后形成溶液A,取聚乙烯吡咯烷酮溶解在蒸馏水中,搅拌分散后形成澄清溶液B;步骤2:将溶液A滴加至溶液B中,且边滴加边搅拌以形成均匀,滴加完后加入尿素,并继续搅拌至均匀得到混合溶液;步骤3:将混合溶液加入到高压反应釜中,然后将反应釜置于马弗炉中,在120‑180℃的反应温度保持12‑24h,反应完后冷却至室温,取出反应物并洗涤后并干燥并煅烧处理即得到铈锰氧化物纳米催化剂。此类棒状结构的双金属氧化物纳米阵列催化剂有望增强烃类C‑H键氧化的催化性能。

    一种泡沫镍负载的石墨烯复合分层异质结构催化剂及其制备方法、应用

    公开(公告)号:CN115449814A

    公开(公告)日:2022-12-09

    申请号:CN202211211716.7

    申请日:2022-09-30

    Abstract: 本发明涉及一种泡沫镍负载的石墨烯复合分层异质结构催化剂及其制备方法、应用。首先将GO分散在DMF溶液中得到GO分散液,再加入四硫代钼酸铵、泡沫镍密封反应,最后固液分离、洗涤、干燥,得到目标产物MoS2/Ni3S2/G@NF。本发明采用了简单的一锅溶剂热法合成了一种分层异质结构催化剂,综合了HER和OER电催化剂的特点,构建出一种既能与含氢中间体结合又能与含氧中间体结合的新型异质结结构;此外,通过对载体‑活性组分的设计与调控,利用非均相界面和组分工程方法对二维硫属化合物的电子结构和表面性质进行了修饰,最终制得了高性能过渡金属复合催化电极。本发明工艺流程简单、操作简洁、消耗成本低、易于大规模生产,在工业化电解水制氢方面具有较好的应用前景。

    一种复合催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115282981A

    公开(公告)日:2022-11-04

    申请号:CN202211024757.5

    申请日:2022-08-25

    Abstract: 本发明公开了一种复合催化剂及其制备方法和应用,属于精细化工合成领域。该复合催化剂,由氧化铝负载MnO2和掺杂金属氧化物得到,所述MnO2的负载量为氧化铝质量的20%‑40%,所述掺杂金属氧化物的负载量为氧化铝质量的0.1%‑10%。本发明还提出一种上述复合催化剂的制备方法,包括:将氧化铝活化,之后将锰盐、掺杂金属盐溶解于水中,之后采用等体积浸渍法浸渍活化过的氧化铝得到前驱体,将所述前驱体焙烧得到所述复合催化剂。本发明还提出一种复合催化剂在制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸中的应用。该复合催化剂能够在不使用强酸,且较低温度50‑60℃的温和反应条件下制得2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸。

    全固态薄膜锂离子电池及其制备方法

    公开(公告)号:CN115275363A

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202210938735.3

    申请日:2022-08-05

    Abstract: 本发明涉及一种全固态薄膜锂离子电池及其制备方法。首先采用三靶间歇式共沉积法结合高温原位退火技术,在正极集流体上制备复合正极薄膜;然后采用反应式溅射沉积法结合低温原位退火技术,在复合正极薄膜上制备固态电解质薄膜;接着采用双靶持续式共沉积法,在固态电解质薄膜上制备复合负极薄膜;最后采用单靶沉积法,在复合负极薄膜上制备负极集流体薄膜,封装得到全固态薄膜锂离子电池。测试结果表明,该电池的固态电解质具有较高的离子电导率,并且与正负极薄膜表层界面间相互渗透,实现了真正的固‑固接触,从而提高了电池的比容量和充放电性能。

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