一种(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼的合成方法

    公开(公告)号:CN109651187B

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN201811619850.4

    申请日:2018-12-28

    Inventor: 邵宁 王春春

    Abstract: 一种(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼的合成方法,步骤包括:首先将(S)‑2‑苄氧基丙酸与酰化试剂反应,得到(S)‑2‑苄氧基丙酰氯;然后将钯硫酸钡催化剂加入到邻二甲苯中,然后在氢气氛围下还原反应15‑30分钟;再加入(S)‑2‑苄氧基丙酰氯,继续在氢气氛围下加热回流反应至反应混合物不吸氢;反应完毕后滤去催化剂,除去邻二甲苯后得(S)‑2‑苄氧基丙醛;将(S)‑2‑苄氧基丙醛与甲酰肼反应,反应完成后除去溶剂,然后后处理得到最终产物(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼。本发明采用价格低廉且反应更加安全环保的酰化试剂和可以回收多次利用的钯硫酸钡催化剂作为反应原料,反应过程更加符合原子经济性原则,并且反应更加温和。

    作为加香成分的环氧基醚化合物

    公开(公告)号:CN112566890A

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN201980052471.8

    申请日:2019-10-29

    Abstract: 本发明涉及式(I)的环氧基醚化合物作为加香成分的用途,例如赋予花香‑青香(茉莉花样)和水样类型的气味香调:该化合物为其任何一种立体异构体或它们的混合物的形式,并且其中虚线代表碳‑碳单键或双键;p代表0至3,优选1至3;n代表0至2;R彼此独立地代表氢,各自可选地取代有酯基的C1‑C6烷基或C2‑C6烯基;R1彼此独立地代表氢原子或C1‑C3烷基。

    一种2,2-二甲氧基乙醛的制备方法

    公开(公告)号:CN111393270A

    公开(公告)日:2020-07-10

    申请号:CN202010327516.2

    申请日:2020-04-23

    Applicant: 斯爱玲

    Inventor: 斯爱玲

    Abstract: 本发明公开了一种2,2-二甲氧基乙醛的制备方法,采用羟基乙醛为原料和甲醇原料,以S2O82-/Zn-MCM-41固体超强酸为催化剂,其酸性更强,可高选择性地得到2,2-甲氧基乙醇,然后在氧化剂作用下得到2,2-甲氧基乙醛,产物易于分离,二甲氧基乙醛的纯度高达95%以上。

    一种(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼的合成方法

    公开(公告)号:CN109651187A

    公开(公告)日:2019-04-19

    申请号:CN201811619850.4

    申请日:2018-12-28

    Inventor: 邵宁 王春春

    Abstract: 一种(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼的合成方法,步骤包括:首先将(S)-2-苄氧基丙酸与酰化试剂反应,得到(S)-2-苄氧基丙酰氯;然后将钯硫酸钡催化剂加入到邻二甲苯中,然后在氢气氛围下还原反应15-30分钟;再加入(S)-2-苄氧基丙酰氯,继续在氢气氛围下加热回流反应至反应混合物不吸氢;反应完毕后滤去催化剂,除去邻二甲苯后得(S)-2-苄氧基丙醛;将(S)-2-苄氧基丙醛与甲酰肼反应,反应完成后除去溶剂,然后后处理得到最终产物(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼。本发明采用价格低廉且反应更加安全环保的酰化试剂和可以回收多次利用的钯硫酸钡催化剂作为反应原料,反应过程更加符合原子经济性原则,并且反应更加温和。

    合成(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼的方法

    公开(公告)号:CN108191703A

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201711471531.9

    申请日:2017-12-29

    Abstract: 本发明公开一种合成(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼的方法,步骤包括:(1)首先将(S)-2-苄氧基丙酸与乙二胺反应,得(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4,5-二氢-1H-咪唑;(2)将(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4,5-二氢-1H-咪唑溶于无水乙醇,然后在氮气保护下加入金属钠搅拌反应;反应完毕后除去乙醇,残余物在氮气保护下缓慢加入到饱和草酸溶液中,搅拌均匀后回流反应,反应完毕后萃取、干燥、过滤,除去溶剂得(S)-2-苄氧基丙醛;(3)将(S)-2-苄氧基丙醛与甲酰肼反应,反应完成后除去溶剂,然后后处理得到产物(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼。具有不使用价格昂贵且不安全的有机铝化合物,制备成本低,后处理简单,操作简便的优点。

    磷酸氧钒催化剂的制备方法及其在催化氧化反应中的应用

    公开(公告)号:CN107983381A

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201711220440.8

    申请日:2017-11-29

    Abstract: 磷酸氧钒催化剂的制备方法,本发明采用次亚磷酸钠、次亚磷酸铵等磷源与五氧化二钒、偏钒酸铵的一种或多种钒源在多种离子液体和低共熔混合物中进行材料合成反应,在反应过程中辅以微波加热手段,制备得到磷酸氧钒前驱体VOHPO4·1/2H2O,磷酸氧钒前驱体在含1.5%丁烷的空气中焙烧得到最终的催化剂磷酸氧钒。本发明采用离子液体热合成法具有操作简便(常压)、制备的材料比表面积高等优势。采用还原性较强的次亚磷酸盐(H2PO2-,磷为+1价态)为还原剂和磷源,可以大大降低反应温度,降低能耗。

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