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公开(公告)号：CN101899075A
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN200910069057.6
申请日：2009-05-31
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及一种含有β-N-糖基化-α-氨基膦酸酯化合物及其制备方法，其化合物的结构见下图。其制备方法为在氮气保护下，温度为0℃时将N-半乳糖芳香亚胺和氢亚磷酸二乙酯溶于四氢呋喃(THF)中，配制成0.8～1.0mol/L的溶液；向上述溶液中加入与原料相同物质的量的三氟化硼乙醚溶液(BF3·Et2O)，室温搅拌4-6小时；用薄层色谱(TLC)和核磁共振仪跟踪反应进程，当N-半乳糖胺全部反应完毕以后，加入饱和碳酸氢钠溶液，水相用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸馏除去溶剂和其他低沸点物质，用硅胶柱进行柱层析分离，即可得到本发明的产物。用本发明的方法制备的化合物，具有抗艾滋病毒药物活性。上述结构式中R为p-NO2，p-Br，p-F，o-Br，p-Cl，p-CH3，p-OCH3，H。
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公开(公告)号：CN119518092A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411398515.1
申请日：2024-10-09
Applicant: 南开大学
IPC: H01M10/0567 , H01M10/0569 , H01M10/0525 , H01M10/42
Abstract: 本发明提供了一种应用于锂离子电池的阻燃宽温域电解液，所述电解液包括锂盐、氟代磷酸二乙酯、碳酸酯共溶剂及成膜添加剂，应用于锂离子二次电池。本发明所使用的氟代磷酸二乙酯具有较低的LUMO能级，能够在石墨表面生成富含无机成分的SEI，从而提高对石墨负极的兼容性，有效提高电池的库仑效率、提高电池的循环寿命。氟代磷酸二乙酯与锂离子之间的作用力更弱，这有利于锂离子减弱磷酸酯在石墨负极去溶剂化能垒，降低电池内阻，提高电池的倍率性能。
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公开(公告)号：CN110105222A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910405074.6
申请日：2019-05-15
Applicant: 南开大学
IPC: C07C209/70 , C07C209/62 , C07C211/60 , C07C27/02 , C07C63/49 , C07C67/317 , C07C67/313 , C07C67/343 , C07C67/14 , C07C69/76 , C07C269/04 , C07C271/30
Abstract: 本发明涉及到一种4-氨基茚满化合物的新型制备方法。4-氨基茚满是一类重要的医药中间体，本发明以邻羧基苯甲醛为起始原料，依次经过酯化、缩合、关环、还原消除、Curtius重排、氨基脱保护反应以及氢化反应制备得到4-氨基茚满，该方法避免了传统方法中异构体的产生以及取代产物分离困难等问题，制备方法整体操作较为便捷，收率较高，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN109796629A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201711163897.X
申请日：2017-11-17
Applicant: 南开大学
IPC: C08K5/5399 , C07F9/6593 , C08L69/00
Abstract: 本发明涉及到几种新型膨胀型阻燃剂的制备方法。它需要解决的技术问题是将N、P、S三种有效阻燃元素组装于单一分子内，设计出一类新型分子内协效膨胀型阻燃剂，同时将其添加到聚碳酸酯聚合物中，实现少量高效阻燃聚碳酸酯，并且环保低毒，使阻燃效果达到最佳。反应过程是先将含有磺酸的有机胺或酚等物质滴加至碱溶液中；将六氯环三磷腈溶于溶剂中，并将其滴加至磺酸盐的水溶液中，回流反应48h后降至室温，用稀盐酸调节pH至中性，静置过夜使无机盐大量析出。抽滤出无机盐，滤液中加入中性氧化铝吸附掉有色杂质，过滤收集滤液；滤液中加入反相沉淀剂析出产物，减压抽滤，将滤饼恒温干燥，即得到本发明的产物。
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公开(公告)号：CN105085586A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201410205726.9
申请日：2014-05-15
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及一种含有β-N-糖基化-α-氨基-β，γ-不饱和膦酸酯化合物及其制备方法，其化合物的结构见下式。其制备方法为在氮气保护下，温度为0℃时将N-半乳糖-α，β-不饱和芳香亚胺和氢亚磷酸二乙酯溶于四氢呋喃(THF)中，配制成0.8～1.0mol/L的溶液；向上述溶液中加入与原料相同物质的量的四氯化锡(SnCl4)，室温搅拌4-6小时；用薄层色谱(TLC)和核磁共振仪跟踪反应进程，当N-半乳糖胺全部反应完毕以后，加入饱和碳酸氢钠溶液，水相用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸馏除去溶剂和其他低沸点物质，用硅胶柱进行柱层析分离，即可得到本发明的产物。用本发明的方法制备的化合物，具有抗艾滋病毒药物活性。上述结构式中R为p-F，p-Cl，p-CH3，m-CH3，H；R’为Et，Me。
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![2-[(二乙氧基硫代磷酰胺)甲基]-4-芳基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷化合物](/CN/2009/1/13/images/200910069055.jpg)
公开(公告)号：CN101899066A
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN200910069055.7
申请日：2009-05-31
Applicant: 南开大学
IPC: C07F9/6574 , A61P31/18
Abstract: 本发明涉及一种含有α-(N-二乙氧基硫代膦酰氨基)烷基膦酸酯化合物及其制备方法，其化合物的结构见下图。其制备方法为将原料硫代磷酰胺二乙酯和4-芳基-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷溶于乙酰氯(AcCl)中，加入新蒸馏的芳香醛或酮，反应在室温条件下搅拌8-12小时，待反应完成后过滤，旋转蒸馏，用硅胶柱进行柱层析分离，即得到2-[(二乙氧基硫代磷酰胺)甲基]-4-芳基-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷。用本发明的方法制备的化合物，具有抗艾滋病毒药物活性。上述结构式中R1为H，CH3；R2为Ph，4-MeOC6H4，4-MeC6H4；R1，R2＝(CH2)4，(CH2)5，(CH2)6；Ar为p-ClC6H5，p-BrC6H5，p-MeC6H5。
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公开(公告)号：CN119735506A
公开(公告)日：2025-04-01
申请号：CN202510252016.X
申请日：2025-03-05
Applicant: 南开大学 , 新沂市永诚化工有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C69/145 , C07C67/293 , C07C67/29
Abstract: 本发明公开了一种番茄潜叶蛾性信息素的制备方法、中间体及其制备方法，该路线创新地以可商购获得的5‑己烯‑1‑醇为起始物，合成了新的可作为制备番茄潜叶蛾性信息素的中间体(E)‑8‑羟基‑3‑辛烯乙酸酯以及进一步氧化获得的中间体(E)‑8‑醛‑3‑辛烯乙酸酯，再以此作为中间原料通过Wittig反应构建8Z‑双键，整体路线步骤较少，当羟基保护基选择乙酰基时，制备番茄潜叶蛾性信息素的两种成分的总步骤仅4步，当羟基保护基选择其他保护基时，增加反应条件温和的脱保护基和乙酰化过程，总步骤也仅8步，尤其是，本发明合成路线的各个步骤原料简单易得，反应条件温和，产物选择性相对较高，有利于大规模生产。
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公开(公告)号：CN110835422A
公开(公告)日：2020-02-25
申请号：CN201911239131.4
申请日：2019-12-06
Applicant: 南开大学
IPC: C08K5/5399 , C08L69/00 , C08L83/04 , C08L27/18 , C07F9/6574
Abstract: 本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及到一种咔唑型磷酸酯类阻燃剂制备方法及其作为聚碳酸酯阻燃材料的阻燃性能测试。作为氮-磷系阻燃剂，与商品化的六苯氧基环三磷腈相比，其阻燃性能并不逊色，可使PC阻燃级别达到V-0，且对PC材料力学性影响较小，合成成本更低，具备一定的商业应用前景。具体合成时，将2，2’-联苯二酚在三氯氧磷中回流，回流结束后常压蒸馏分出过量的三氯氧磷，产物备用。将咔唑用溶剂溶解，并加入碱，室温下反应后将上一步的产物用溶剂溶解，滴加进咔唑溶液中，升温回流反应。反应结束后，旋去溶剂，加入适量水调节PH至中性，并用二氯甲烷萃取体系，旋干，重结晶即可得到该阻燃剂产物。
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公开(公告)号：CN106946622A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201610012865.9
申请日：2016-01-06
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及一种高水溶性含微量元素多聚磷酸铵‑硫酸钾“药肥一体化”农用化学品的制备方法。解决的技术问题是提高原有肥料的微量元素含量，将有机农药嵌入到多聚磷酸铵分子中，实现“药肥一体化”。反应过程是将按照一定质量配比的85％磷酸、磷酸二氢铵、尿素、硫酸钾和微量元素硝酸盐加入到反应釜内，在釜内混合溶解，搅拌均匀；搅拌下使反应釜升温至110℃，反应5分钟，再升高温度到120℃反应10分钟；待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低至40℃，将0.5mol/L的农药(杀虫剂或除草剂)加入到样品中，搅拌5分钟，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到本发明的产物。
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