公开(公告)号：CN101899075A

公开(公告)日：2010-12-01

申请号：CN200910069057.6

申请日：2009-05-31

Applicant: 南开大学

Inventor： 苗志伟 ,  王亚丹 ,  陈如玉

IPC: C07H15/12 ,  C07H1/02 ,  A61P35/00 ,  A61P31/18

Abstract: 本发明涉及一种含有β-N-糖基化-α-氨基膦酸酯化合物及其制备方法，其化合物的结构见下图。其制备方法为在氮气保护下，温度为0℃时将N-半乳糖芳香亚胺和氢亚磷酸二乙酯溶于四氢呋喃(THF)中，配制成0.8～1.0mol/L的溶液；向上述溶液中加入与原料相同物质的量的三氟化硼乙醚溶液(BF3·Et2O)，室温搅拌4-6小时；用薄层色谱(TLC)和核磁共振仪跟踪反应进程，当N-半乳糖胺全部反应完毕以后，加入饱和碳酸氢钠溶液，水相用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸馏除去溶剂和其他低沸点物质，用硅胶柱进行柱层析分离，即可得到本发明的产物。用本发明的方法制备的化合物，具有抗艾滋病毒药物活性。上述结构式中R为p-NO2，p-Br，p-F，o-Br，p-Cl，p-CH3，p-OCH3，H。

公开(公告)号：CN101899073A

公开(公告)日：2010-12-01

申请号：CN200910069056.1

申请日：2009-05-31

Applicant: 南开大学

Inventor： 苗志伟 ,  崔占伟 ,  陈如玉

IPC: C07H15/04 ,  C07H1/04 ,  A61P35/00 ,  A61P31/18

Abstract: 本发明涉及一种含有甲基-5-脱氧-(二烷基磷酸酯)-5-(二烷基磷酰胺)-2，3-O-丙叉-β-D-呋喃糖苷化合物及其制备方法，其化合物的结构见下图。其制备方法为在氮气保护下，温度为-20℃时将氢亚磷酸二烷基酯和二烷基磷酰胺溶于乙酰氯(AcCl)中，配制成0.8～1.0mol/L的溶液；向上述溶液中加入与原料相同物质的量的甲基-2，3-O-丙叉-β-D-核糖甲醛，升温至0℃搅拌6-8小时；用薄层色谱(TLC)和核磁共振仪跟踪反应进程，当甲基-2，3-O-丙叉-β-D-核糖甲醛全部反应完毕以后，旋转蒸馏除去溶剂和其他低沸点物质，用硅胶柱进行柱层析分离，即可得到本发明的产物。用本发明的方法制备的化合物，具有抗艾滋病毒药物活性。上述结构式中R1为C2H5；n-C3H7；R2为CH3；C2H5；n-C3H7；i-C3H7；n-C4H9。

公开(公告)号：CN101899066A

公开(公告)日：2010-12-01

申请号：CN200910069055.7

申请日：2009-05-31

Applicant: 南开大学

Inventor： 苗志伟 ,  张建锋 ,  陈如玉

IPC: C07F9/6574 ,  A61P31/18

Abstract: 本发明涉及一种含有α-(N-二乙氧基硫代膦酰氨基)烷基膦酸酯化合物及其制备方法，其化合物的结构见下图。其制备方法为将原料硫代磷酰胺二乙酯和4-芳基-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷溶于乙酰氯(AcCl)中，加入新蒸馏的芳香醛或酮，反应在室温条件下搅拌8-12小时，待反应完成后过滤，旋转蒸馏，用硅胶柱进行柱层析分离，即得到2-[(二乙氧基硫代磷酰胺)甲基]-4-芳基-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷。用本发明的方法制备的化合物，具有抗艾滋病毒药物活性。上述结构式中R1为H，CH3；R2为Ph，4-MeOC6H4，4-MeC6H4；R1，R2＝(CH2)4，(CH2)5，(CH2)6；Ar为p-ClC6H5，p-BrC6H5，p-MeC6H5。