-
公开(公告)号：CN112409212A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011382884.3
申请日：2020-11-30
Applicant: 四川新迪医药化工有限公司
IPC: C07C255/59 , C07C253/30 , C07D307/87
Abstract: 本发明适用医药中间体合成技术领域，提供西酞普兰二醇中间体氢溴酸盐的制备方法及西酞普兰二醇中间体氢溴酸盐、西酞普兰；包括：以5‑氰基苯酞为原料引入双(二甲胺基乙基)醚、对氟苯基卤化镁及N,N‑二甲基胺基丙基卤化镁在有机溶剂中进行格氏化反应，待反应结束，引入氢溴酸反应成盐，即得。本发明实现15公斤级放大制备的总收率达87％，纯度99.73％，在格氏化反应体系引入钝化试剂双(二甲胺基乙基)醚，显著提高了格氏反应的选择性和收率，且钝化试剂用量少，成本低，对环境友好；相比二元溶剂体系，各阶段均用单一溶剂体系，两步格氏化反应为一锅法，在生产时的溶剂回收套用阶段无需分馏，仅减压蒸馏即可实现，控制了生产成本。
-
公开(公告)号：CN112479853B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202011307441.8
申请日：2020-11-19
Applicant: 四川新迪医药化工有限公司
Abstract: 本发明适用医药中间体合成技术领域，提供D‑2‑氯丙酰氯的制备方法及D‑2‑氯丙酰氯，包括：在反应容器中加入L‑乳酸乙酯以及催化剂，并在‑10～10℃下滴加氯化亚砜，升温至65～70℃进行保温反应；反应结束后，降温至10～30℃，经减压浓缩等处理后，得D‑2‑氯丙酸乙酯；进而加入树脂、无水甲酸以及水，升温至70～100℃，反应2～5h；反应结束后，降温至10～30℃，进行过滤、蒸馏处理，得D‑2‑氯丙酸；进而在0～5℃下滴加氯化亚砜，升温至45～65℃进行保温反应，经减压浓缩、蒸馏处理，即得。本发明实现了10公斤级规模化生产D‑2‑氯丙酰氯，高收率、高纯度、催化剂可循环利用，无需使用精馏设备。
-
公开(公告)号：CN112679475B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202110050649.4
申请日：2021-01-14
Applicant: 四川新迪医药化工有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明适用于医药技术领域，提供了奥美拉唑的制备方法及奥美拉唑，包括：向硫醚中间体的甲醇溶液中依次滴加含钼酸铵的催化剂溶液及双氧水，控制氧化反应温度至‑5～10℃进行反应，得奥美拉唑反应液；向奥美拉唑反应液中加入亚硫酸钠以及氢氧化钠水溶液进行均匀混合后，滴加乙酸水溶液，加入奥美拉唑晶种，经搅拌后继续滴加乙酸水溶液调节pH至7.0～9.0，并调节析晶终点温度至10～20℃，即得。本发明采用在同一溶剂体系的反应和精制的“一锅法”方式，显著增加生产操作的便利性，减少操作步骤，降低生产能耗和时间成本，另外，通过对各关键参数的优化，实现了高收率、高纯度的奥美拉唑制备工艺，实现了25公斤级生产制备的总收率达到91.1％，纯度为99.99％，优于药典标准。
-
公开(公告)号：CN112679475A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202110050649.4
申请日：2021-01-14
Applicant: 四川新迪医药化工有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明适用于医药技术领域，提供了奥美拉唑的制备方法及奥美拉唑，包括：向硫醚中间体的甲醇溶液中依次滴加含钼酸铵的催化剂溶液及双氧水，控制氧化反应温度至‑5～10℃进行反应，得奥美拉唑反应液；向奥美拉唑反应液中加入亚硫酸钠以及氢氧化钠水溶液进行均匀混合后，滴加乙酸水溶液，加入奥美拉唑晶种，经搅拌后继续滴加乙酸水溶液调节pH至7.0～9.0，并调节析晶终点温度至10～20℃，即得。本发明采用在同一溶剂体系的反应和精制的“一锅法”方式，显著增加生产操作的便利性，减少操作步骤，降低生产能耗和时间成本，另外，通过对各关键参数的优化，实现了高收率、高纯度的奥美拉唑制备工艺，实现了25公斤级生产制备的总收率达到91.1％，纯度为99.99％，优于药典标准。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112409212B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202011382884.3
申请日：2020-11-30
Applicant: 四川新迪医药化工有限公司
IPC: C07C255/59 , C07C253/30 , C07D307/87
Abstract: 本发明适用医药中间体合成技术领域，提供西酞普兰二醇中间体氢溴酸盐的制备方法及西酞普兰二醇中间体氢溴酸盐、西酞普兰；包括：以5‑氰基苯酞为原料引入双(二甲胺基乙基)醚、对氟苯基卤化镁及N,N‑二甲基胺基丙基卤化镁在有机溶剂中进行格氏化反应，待反应结束，引入氢溴酸反应成盐，即得。本发明实现15公斤级放大制备的总收率达87％，纯度99.73％，在格氏化反应体系引入钝化试剂双(二甲胺基乙基)醚，显著提高了格氏反应的选择性和收率，且钝化试剂用量少，成本低，对环境友好；相比二元溶剂体系，各阶段均用单一溶剂体系，两步格氏化反应为一锅法，在生产时的溶剂回收套用阶段无需分馏，仅减压蒸馏即可实现，控制了生产成本。
-
![2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶的制备方法](/CN/2021/1/319/images/202111596409.jpg)
公开(公告)号：CN114230572A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111596409.0
申请日：2021-12-24
Applicant: 四川新迪医药化工有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本申请适用于药物合成技术领域，提供了2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑D]嘧啶的制备方法，以6‑氨基尿嘧啶为起始原料，在碳酸氢钠的作用下与氯乙醛反应，反应温度控制为45～65℃，得中间体；将所述中间体在N,N‑二异丙基乙胺的催化作用下与三氯氧磷反应，反应温度控制为75～90℃，经析晶、溶解提取以及脱色析晶处理而得。本申请可抑制胶状物和颜色杂质的生成，显著简化了后处理和精制工序的操作，生产效率提高，其生产经济性较好，可实现30公斤级生产制备的总收率大于50％，产品纯度达100％，外观白色，完全满足下游产品使用质量需求。
-
公开(公告)号：CN112409370B
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202011455303.4
申请日：2020-12-10
Applicant: 四川新迪医药化工有限公司
IPC: C07D493/04 , C07D257/02
Abstract: 本发明适用于医药中间体合成技术领域，提供了环氧侧链中间体的制备方法及环氧侧链中间体、钆布醇，其中，所述环氧侧链中间体的制备方法包括：以2‑丁烯‑1,4‑二醇与2,2‑二甲氧基丙烷为原料，引入树脂进行催化环化反应，待反应结束后，引入双氧水进行环氧化反应，得环氧侧链中间体。本发明方法已实现10公斤级规模化生产制备，与现有技术相比，一方面，第一步环合反应采用可循环使用的阳离子交换树脂作催化剂，催化活性好，物料经济性高，降低了有机酸催化剂引起的额外危废排放，进一步降低生产成本；另一方面，总收率和产品纯度高，10公斤级放大制备的总收率达到88％，产品纯度为99.83％，优于现有技术报道的产品质量和收率。
-
公开(公告)号：CN112479853A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011307441.8
申请日：2020-11-19
Applicant: 四川新迪医药化工有限公司
Abstract: 本发明适用医药中间体合成技术领域，提供D‑2‑氯丙酰氯的制备方法及D‑2‑氯丙酰氯，包括：在反应容器中加入L‑乳酸乙酯以及催化剂，并在‑10～10℃下滴加氯化亚砜，升温至65～70℃进行保温反应；反应结束后，降温至10～30℃，经减压浓缩等处理后，得D‑2‑氯丙酸乙酯；进而加入树脂、无水甲酸以及水，升温至70～100℃，反应2～5h；反应结束后，降温至10～30℃，进行过滤、蒸馏处理，得D‑2‑氯丙酸；进而在0～5℃下滴加氯化亚砜，升温至45～65℃进行保温反应，经减压浓缩、蒸馏处理，即得。本发明实现了10公斤级规模化生产D‑2‑氯丙酰氯，高收率、高纯度、催化剂可循环利用，无需使用精馏设备。
-
公开(公告)号：CN112409370A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011455303.4
申请日：2020-12-10
Applicant: 四川新迪医药化工有限公司
IPC: C07D493/04 , C07D257/02
Abstract: 本发明适用于医药中间体合成技术领域，提供了环氧侧链中间体的制备方法及环氧侧链中间体、钆布醇，其中，所述环氧侧链中间体的制备方法包括：以2‑丁烯‑1,4‑二醇与2,2‑二甲氧基丙烷为原料，引入树脂进行催化环化反应，待反应结束后，引入双氧水进行环氧化反应，得环氧侧链中间体。本发明方法已实现10公斤级规模化生产制备，与现有技术相比，一方面，第一步环合反应采用可循环使用的阳离子交换树脂作催化剂，催化活性好，物料经济性高，降低了有机酸催化剂引起的额外危废排放，进一步降低生产成本；另一方面，总收率和产品纯度高，10公斤级放大制备的总收率达到88％，产品纯度为99.83％，优于现有技术报道的产品质量和收率。
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
9
records
(took 0.059 seconds)
