公开(公告)号：CN117776828A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202311621156.7

申请日：2023-11-30

Applicant: 上海巽田科技股份有限公司

Inventor： 刘晓然 ,  张少春 ,  蒋士峰 ,  王喜成 ,  牟新东

IPC: C07B41/06 ,  B01J23/745 ,  B01J23/72 ,  B01J23/75 ,  B01J23/755 ,  B01J35/30 ,  B01J35/40 ,  B01J37/08 ,  B01J37/03 ,  C07C45/40 ,  C07C47/544 ,  C07C67/313 ,  C07C69/716 ,  C07C51/373 ,  C07C59/153 ,  C07C47/12 ,  C07C47/127 ,  C07D213/48 ,  C07D213/807

Abstract: 本发明公开了一种采用非均相催化剂连续制备羰基化合物的方法和该方法采用的非均相催化剂，所述方法包括如下步骤：步骤1.反应原料溶液与臭氧气体通入反应器1中进行混合反应；步骤2.将步骤1中所得产物随载气与还原剂/氧化剂分别通入装有催化剂的反应器2中进行反应，其中气体采用流量控制器控制，得到羰基化产物。根据本发明的方法可以采用多种原料，同时由于采用非均相催化剂，因此所述方法可以连续进行，所述非均相催化剂原料来源广泛，易于制备。根据本发明的方法过程安全，催化剂稳定性好，寿命长，可连续生产，效率高。

公开(公告)号：CN117486695A

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202311587057.1

申请日：2023-11-27

Applicant: 山东泓瑞医药科技股份公司

Inventor： 方简 ,  刘志远 ,  吴华强 ,  张洪圆 ,  薛艳军 ,  孙宽宽

IPC: C07C45/40 ,  C07C45/00 ,  C07C49/255 ,  C07C41/16 ,  C07C43/215 ,  C07C37/00 ,  C07C39/19 ,  C07C43/23

Abstract: 本发明公开了一种基于克莱森重排和醚化反应的藜芦酮合成方法，属于化学合成技术领域。该技术方案以邻苯二酚和MAC为原料，首先一步法合成邻(2‑甲基烯丙氧基)苯酚；在此基础上，在有机溶剂中以γ氧化铝为催化剂，催化邻(2‑甲基烯丙氧基)苯酚连续发生克莱森重排和Cope重排反应，生成4‑(2‑甲基烯丙基)‑1,2‑苯二酚；对于所得的4‑(2‑甲基烯丙基)‑1,2‑苯二酚，与一氯甲烷在加压条件下醚化反应得到1,2‑二甲氧基‑4‑(2‑甲基烯丙基)苯，再在低温下经臭氧氧化、锌粉还原得到藜芦酮成品。本发明不仅原料成本低，而且环境污染小，反应条件易于控制，同时具有较高的收率。本发明扩展了藜芦酮合成方法的可选范围，具有突出的技术优势。

公开(公告)号：CN117304008A

公开(公告)日：2023-12-29

申请号：CN202311188271.X

申请日：2023-09-14

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 毛海舫 ,  解锶锶 ,  章平毅 ,  赵韵 ,  李婷妃 ,  刘吉波 ,  王朝阳 ,  郑翔 ,  靳苗苗 ,  许振民 ,  袁嘉成

IPC: C07C45/40 ,  C07C47/575 ,  G01N21/3577

Abstract: 本发明涉及一种香兰素合成和监测反应进程的方法。在反应器中加入异丁香酚、有机溶剂和水，搅拌使其混合均匀，将在线红外探头深入反应器中收集红外光谱数据，将温度控制在反应温度后通入臭氧进行反应。通过红外光谱方法对香兰素合成工艺进行原位监测及控制，确定反应终点，最大限度提高产物的生成，降低副产物的产生。与现有技术相比，本发明具有绿色环保，工艺简单，反应条件温和，收率高，产品香气佳等优点。

公开(公告)号：CN112390710A

公开(公告)日：2021-02-23

申请号：CN201910748268.6

申请日：2019-08-14

Applicant: 成都三香汇香料有限公司

Inventor： 李良龙 ,  李威宏

IPC: C07C45/40 ,  C07C47/575

Abstract: 本发明公开了一种大茴香醛的制备方法，包括以下步骤：S1、将天然大茴香脑与水加入鼓泡反应器中，在温度为15～27℃下通入臭氧进行臭氧氧化反应，反应200～300min，反应结束后将反应液静置分相，分离去除水相，得到的有机相待用；S2、向步骤S1中所得有机相中加入还原剂水溶液，在温度为70～80℃下进行还原反应40～60min后，加入碱液中和，得到大茴香醛粗品；S3、将步骤S2中所得大茴香醛粗品进行减压蒸馏，收集压力为120～220Pa、温度为120～170℃的馏分，即得所述大茴香醛成品。本发明工艺简单，反应条件温和，收率高，原料利用率高，总收率为68～75％，满足绿色环保的工艺要求，利于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN105732356B

公开(公告)日：2020-11-13

申请号：CN201410745751.6

申请日：2014-12-09

Applicant: 黄国柱

Inventor： 黄国柱

IPC: C07C51/34 ,  C07C51/31 ,  C07C51/265 ,  C07C55/14 ,  C07C55/12 ,  C07C55/16 ,  C07C55/02 ,  C07C63/04 ,  C07C63/26 ,  C07C63/16 ,  C07C63/06 ,  C07C45/40 ,  C07C45/28 ,  C07C49/78 ,  C07C49/786

Abstract: 本发明公开一种以臭氧制备羧酸的方法，包括下述步骤：将臭氧置于预定温度及预定压力下，通气至环烷类或苯类中，在照光及不照光的情况下，以获得烷类二羧酸或苯类羧酸。本发明仅需在常温常压下反应，并且不产生有害的副产物，是一种简单、低耗能及环保的方法。

公开(公告)号：CN110026145A

公开(公告)日：2019-07-19

申请号：CN201910191736.4

申请日：2019-03-14

Applicant: 中北大学

Inventor： 焦纬洲 ,  高文强 ,  刘有智 ,  张东升

IPC: B01J19/18 ,  B01J19/00 ,  B01J4/02 ,  B01J4/00 ,  C07C45/40 ,  C07C47/54 ,  C07C51/34 ,  C07C63/06

Abstract: 一种超重力反应装置及其应用，属于精细有机合成技术领域，可解决现有苯甲醛和苯甲酸的制备过程中存在的问题，本发明通过利用超重力旋转填料床，高速旋转的填料对流体进行极大地剪切和破碎，产生巨大和快速更新的相界面，使得微观混合和传质过程得到了极大的强化。选用臭氧作为氧化剂，具有绿色、高效以及无二次污染等优点。选用低毒性、低沸点试剂如二氯甲烷、乙酸乙酯等作为溶剂，有利于回收。该方法具有绿色环保、原子经济性高等优点，具有广阔的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN105601481B

公开(公告)日：2017-11-07

申请号：CN201510959866.X

申请日：2015-12-21

Applicant: 广西大学

Inventor： 秦祖赠 ,  吴坚锋 ,  蒋月秀 ,  纪红兵

IPC: C07C45/40 ,  C07C47/54 ,  B01J23/14 ,  B01J23/835 ,  B01J23/02

Abstract: 本发明公开了一种臭氧协同多相催化肉桂醛或肉桂油制备天然苯甲醛的方法。该方法以肉桂醛或肉桂油为原料，添加0.5%～10%的NiO、BaO、MgO、La2O3、SnO2两元或三元氧化物组分催化剂，在鼓泡反应器中，常压及‑10～30℃的条件下，按照流量为0.1 g/L～5 g/L通入臭氧，在低温下反应1 h～8 h，即得到苯甲醛粗品。最后通过分子蒸馏装置，得到高纯度的天然苯甲醛。本发明的优点是：工艺简单，操作便捷；所用催化剂无毒无害，环境友好；肉桂醛得到充分利用，苯甲醛选择性好，收率高，并且苯甲醛天然度保持完好。

公开(公告)号：CN105418392A

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201510849292.0

申请日：2015-11-30

Applicant: 湖南海利株洲精细化工有限公司

Inventor： 罗先福 ,  王宇 ,  王晓光 ,  罗和安 ,  臧阳陵 ,  全春生 ,  李萍 ,  王胜得 ,  阳永强

IPC: C07C45/40 ,  C07C49/255 ,  C07C41/16 ,  C07C43/215

CPC classification number: C07C45/40 ,  C07C41/16 ,  C07C49/255 ,  C07C43/215

Abstract: 本发明公开了一种藜芦基丙酮的制备方法，是以呋喃酚的副产物4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚和一氯甲烷为原料，以强碱为缚酸剂，在溶剂水、相转移催化剂以及高压条件下进行醚化反应得到中间体1,2-二甲氧基-4-(2-甲基烯丙基)苯。然后1,2-二甲氧基-4-(2-甲基烯丙基)苯在溶剂乙酸中与臭氧进行氧化反应，然后经锌粉还原，制备得到产品藜芦基丙酮。反应式如下：本发明实现了废物利用，满足了环境保护、循环经济发展的要求。所得中间体4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚的品质高，为制备高品质产品藜芦基丙酮打下良好基础。且工艺简单，操作方便，原料易得，生产成本低廉，有利于工业化生产。产品收率较高，总收率大于70％，产品品质高，质量含量98％以上。

公开(公告)号：CN105418391A

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201510848780.X

申请日：2015-11-30

Applicant: 湖南海利常德农药化工有限公司

Inventor： 全春生 ,  陈明 ,  周勇 ,  黄炜 ,  刘凤 ,  李萍 ,  臧阳陵

IPC: C07C45/40 ,  C07C47/55

CPC classification number: C07C45/40 ,  C07C201/12 ,  C07C47/55 ,  C07C205/09

Abstract: 本发明公开了对三氟甲基苯甲醛的制备方法，是以对氯三氟甲苯、硝基甲烷、三乙胺为起始原料，在无溶剂或有溶剂条件下经取代反应制得中间体1-硝基甲基-4-三氟甲基苯，然后在臭氧的作用下经氧化反应制得目标产物对三氟甲基苯甲醛。所得对三氟甲基苯甲醛的质量百分含量为98.1％～99.5％(液相色谱，外标法)，总收率90.3％～96.5％(以对氯三氟甲苯计)。反应式为：本发明对合成原料、工艺路线进行了改进和创新，不再使用金属催化剂，原料便宜、易得，工艺流程和操作简单，后处理容易，经取代和臭氧氧化两个常规反应步骤便可制得高品质对三氟甲基苯甲醛产品，反应收率和产品质量均高。

公开(公告)号：CN104311405B

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201410588447.5

申请日：2014-10-28

Applicant: 中山大学

Inventor： 纪红兵 ,  秦祖赠

IPC: C07C47/54 ,  C07C45/40

Abstract: 本发明公开了一种苯甲醛的制备方法，该方法是以肉桂醛或肉桂油为原料，添加1.0%～5.0%的TiO2、ZnO、SnO2、Bi2O3、Y2O3等一种或多种光催化剂，置于内照式光催化反应器中，于-5～20℃下，按每小时每克肉桂醛通入0.03～0.5g臭氧，进行臭氧协同光催化反应0.5～5h，得到粗苯甲醛产品，最后通过分子蒸馏装置，得到纯度较高的苯甲醛。本发明的方法工艺简单，反应过程绿色化，可保持苯甲醛的天然度，并且选择性好，苯甲醛产率高。