一种维生素A及其衍生物与其氘代化合物的全合成方法

    公开(公告)号:CN114907246A

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN202110170708.1

    申请日:2021-02-08

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明公开了一种维生素A及其衍生物与其氘代化合物的全合成方法,以β‑环柠檬醛为起始原料,生成烯基硼酸酯,然后该烯基硼酸酯(或水解后的烯基硼酸)经过系列反应生成视黄醛或带有取代基的视黄醛,进一步经还原反应得到维生素A或带有取代基的维生素A;维生素A或带有取代基的维生素A经酯化反应得到维生素A酯或带有取代基的维生素A酯;或者所述视黄醛或带有取代基的视黄醛经过氧化反应得到维生素A酸或带有取代基的维生素A酸。当使用氘代的联烯醇时,得到氘代的维生素A及其衍生物。本发明合成路线短,操作简单,原料和试剂易得,具有模块化、发散性的优点,可以合成现有技术难以合成的氘代的维生素A及其衍生物。

    4-(2,6,6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮的纯化方法

    公开(公告)号:CN101037408B

    公开(公告)日:2010-08-11

    申请号:CN200610049928.4

    申请日:2006-03-17

    Abstract: 本发明为4-(2,6,6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮的纯化方法。现有的纯化方法只适合于实验室操作,不适于规模化工业生产。本发明的技术方案如下:a、将粗品4-(2,6,6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮溶于非水溶性常规有机溶剂,与有机酸酐反应形成单酯化合物,接着用碱性水溶液萃取,保留水层,弃去有机层;b、水层酸化至pH≤3以下,酸化后的产物用非水溶性常规有机溶剂萃取;c、将有机层蒸除溶剂后,在碱性催化下用醇酯交换得到纯的4-(2,6,6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮。本发明适于规模化工业生产且得到的产品纯度高。

    假紫罗酮和紫罗酮的连续制备方法

    公开(公告)号:CN1310863C

    公开(公告)日:2007-04-18

    申请号:CN200380102809.5

    申请日:2003-10-28

    Abstract: 一种用于制备通式I和I’的假紫罗酮及其异构体的连续方法,见右式(I)和(I’),其中R1为CH3或见右式(II),R2、R3各自为氢、CH3或见右式(I”),C2H5,R4、R5各自为氢或CH3,该方法通过将式(II)的醛与过量的通式(III)的酮,在均匀溶液中于升高的温度下在水和碱金属氢氧化物存在下反应,其中R1、R2和R3各自如上文定义。本发明方法的特征在于:a)在10~120℃的温度下混合醛、酮和含水碱金属氢氧化物的均匀溶液,然后b)除去尚未溶于所述反应混合物的水和碱金属氢氧化物,c)随后在高于最低沸点组分的沸点10~120℃的温度以及106~107Pa的蒸气压p下将所述均匀的反应混合物在避免返混的同时通过可提供2~300分钟停留时间的反应器,d)在减压下冷却所述反应混合物,e)以逆流方式用蒸气从所述反应混合物中除去所述酮和f)干燥粗制产物并用精馏塔从中除去过量的醛和次级组分。

Patent Agency Ranking