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公开(公告)号:CN104761491B
公开(公告)日:2018-08-21
申请号:CN201510145900.X
申请日:2015-03-31
Applicant: 山东友帮生化科技有限公司
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明涉及一种2‑氨基‑3‑碘‑5‑溴吡啶的合成方法。以2‑氨基‑5‑溴吡啶和N‑碘代丁二酰亚胺为原料,二者物质的量之比为1:1.7‑3.5,在适当的溶剂中,在23‑115℃温度下反应生成2‑氨基‑3‑碘‑5‑溴吡啶,经提纯后的纯品2‑氨基‑3‑碘‑5‑溴吡啶。本发明的原料比较易得,价格合理,同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体,反应温和,对反映设备没有特殊的要求,普通的耐腐蚀设备即可生产,另外本发明反应条件适中。
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公开(公告)号:CN106674137A
公开(公告)日:2017-05-17
申请号:CN201611016001.0
申请日:2016-11-18
Applicant: 山东友帮生化科技有限公司
IPC: C07D241/20
CPC classification number: C07D241/20
Abstract: 本发明属于有机合成领域,特别涉及一种2‑氨基‑5‑碘吡嗪的合成方法。该2‑氨基‑5‑碘吡嗪的合成方法包括以下步骤:以2‑氨基吡嗪和N‑碘代丁二酰亚胺为原料,在适当溶剂作用下,于适当温度反应数小时生成2‑氨基‑5‑碘吡嗪,然后经提纯得到纯品2‑氨基‑5‑碘吡嗪。采用本发明合成2‑氨基‑5‑碘吡嗪的有益成果是:反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
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公开(公告)号:CN106674095A
公开(公告)日:2017-05-17
申请号:CN201611052375.8
申请日:2016-11-25
Applicant: 山东友帮生化科技有限公司
IPC: C07D213/73
CPC classification number: C07D213/73
Abstract: 本发明属于有机合成领域,特别涉及一种2‑氨基‑3‑溴‑5‑氯‑1‑(2‑(4‑溴苯基)‑2‑氧代乙基)溴化吡啶鎓的制备方法。它包括以下步骤:苯乙酮溶解在一定溶剂中,与液溴按一定的比例在‑20‑40℃下反应,经2~8小时制得2,4‑二溴苯乙酮,在一定溶剂中,与一定比例的2‑氨基‑3‑溴‑5‑氯吡啶在0‑80℃反应3‑15小时,反应结束,冷至室温,乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2‑氨基‑3‑溴‑5‑氯‑1‑(2‑(4‑溴苯基)‑2‑氧代乙基)溴化吡啶鎓粗产品,该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
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公开(公告)号:CN106674087A
公开(公告)日:2017-05-17
申请号:CN201611037583.0
申请日:2016-11-23
Applicant: 山东友帮生化科技有限公司
IPC: C07D213/04
CPC classification number: C07D213/04
Abstract: 本发明涉及一种N‑苯甲酰甲基溴吡啶的制备方法,包括以下步骤:苯乙酮溶解在一定溶剂中,与液溴按一定的比例在‑20‑40℃下反应,经2~8小时制得2‑溴苯乙酮,在一定溶剂中,与一定比例的吡啶在0‑80℃反应3‑15小时,反应结束,冷至室温,乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得N‑苯甲酰甲基溴吡啶粗产品,该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
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公开(公告)号:CN106674024A
公开(公告)日:2017-05-17
申请号:CN201611029549.9
申请日:2016-11-22
Applicant: 山东友帮生化科技有限公司
IPC: C07C209/74 , C07C211/59
CPC classification number: C07C209/74 , C07C211/59
Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体涉及2,4‑二氯‑1‑氨基萘的合成方法。包括以下步骤:1‑萘胺与 N‑氯代丁二酰亚胺在适当的溶剂和适当的温度下一步法合成2,4‑二氯‑1‑氨基萘,反应温度容易控制,反应的溶剂常见;粗品需要淋洗,真空干燥。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
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公开(公告)号:CN106674023A
公开(公告)日:2017-05-17
申请号:CN201611028821.1
申请日:2016-11-22
Applicant: 山东友帮生化科技有限公司
IPC: C07C209/74 , C07C211/59
CPC classification number: C07C209/74 , C07C211/59
Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体涉及2,4‑二溴‑1‑氨基萘的合成方法。包括以下步骤:1‑萘胺与 N‑溴代丁二酰亚胺在适当的溶剂和适当的温度中一步法合成2,4‑二溴‑1‑氨基萘;粗品需要淋洗,真空干燥。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
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公开(公告)号:CN106631844A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201611028823.0
申请日:2016-11-22
Applicant: 山东友帮生化科技有限公司
IPC: C07C227/04 , C07C229/62
CPC classification number: C07C227/04 , C07B2200/07 , C07C201/12 , C07C229/62 , C07C205/57
Abstract: 本发明涉及一种3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯的制备方法,包括以下步骤:以3‑硝基邻苯二甲酸为起始原料,加入一定量的甲醇中,在40~60℃ 条件下搅拌溶解,甲醇既是溶剂又是反应原料;滴加一定量的氯化亚砜保温反应,真空浓缩制得3‑硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体,该中间体结晶提纯;在氢气环境中,在一定量钯碳的作用下,加入一定比例的3‑硝基邻苯二甲酸二甲酯中间体和甲醇,常温反应,反应结束,真空浓缩后得3‑氨基邻苯二甲酸二甲酯。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
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公开(公告)号:CN106631811A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201611037321.4
申请日:2016-11-23
Applicant: 山东友帮生化科技有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/12
Abstract: 本发明涉及一种3‑氯‑4‑氟硝基苯的制备方法,包括以下步骤:本工艺以对氟硝基苯为起始物料,以稀酸为反应溶剂,在碘单质催化下与N‑氯代琥珀酰亚胺按一定的比例在室温下反应,经2~4小时制得3‑氯‑4‑氟硝基苯,反应结束,将反应体系用一定量的水稀释,有机溶剂萃取、还原性水溶液与饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得3‑氯‑4‑氟硝基苯粗产品,该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
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公开(公告)号:CN105254633A
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201510630342.6
申请日:2015-09-29
Applicant: 山东友帮生化科技有限公司
IPC: C07D487/04
CPC classification number: C07D487/04
Abstract: 本发明涉及一种咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲腈的合成方法。以3-氨基哒嗪、DMF-DMA、溴乙腈为原料,3-氨基哒嗪,DMF-DMA二者物质的量之比为1:0.9-3.1,3-氨基哒嗪与溴乙腈物质的量之比为1:1.0-3.5,在适当的溶剂中,于碱的作用下,于45-170℃连续反应生成咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲腈粗产品,经提纯后得到咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲腈纯品。本发明的原料比较易得,价格合理,同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体,反应温和,对反映设备没有特殊的要求,普通的耐腐蚀设备即可生产,另外本发明反应条件适中。
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公开(公告)号:CN105237541A
公开(公告)日:2016-01-13
申请号:CN201510630627.X
申请日:2015-09-29
Applicant: 山东友帮生化科技有限公司
IPC: C07D487/04
CPC classification number: C07D487/04
Abstract: 本发明涉及一种6-氯-8-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法。以3-氨基-6-氯哒嗪、液溴、氯乙醛水溶液为原料,3-氨基-6-氯哒嗪,液溴二者物质的量之比为1:1.0-4.5,3-氨基-6-氯哒嗪与40%的氯乙醛水溶液物质的量之比为5:1.0-1:3.2,在适当的溶剂中,于碱的作用下,于50-100℃连续反应生成6-氯-8-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪粗产品,经提纯后得到6-氯-8-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪纯品。本发明的原料比较易得,价格合理,同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体,反应温和,对反映设备没有特殊的要求,普通的耐腐蚀设备即可生产,另外本发明反应条件适中。
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