一种2-取代-1,4-萘醌类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN106316819A

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201510349280.1

    申请日:2015-06-19

    Inventor: 刘运奎 汪衡 张剑

    CPC classification number: C07C46/02 C07C50/10 C07C50/24 C07C50/32

    Abstract: 本发明公开一种2-取代-1,4-萘醌类化合物的合成方法:式I所示的2-炔基苯乙酮类化合物为原料,在铜催化剂的作用下,以Selectfluor为氧化剂,加入碱性物质,在乙腈和水的混合溶剂中,70℃下搅拌反应10-24小时,反应结束反应液后处理制备得到式II所示的2-取代-1,4-萘醌类化合物。本发明的合成方法原料可变,衍生物多,催化剂价廉易得,成本大大降低,且无污染;所使用的氧源为水和Selectfluor;反应条件温和,节约能源消耗;此外,还具有产率高,底物普适性强,后处理操作简便等特点。

    对苯醌生产工艺和设备
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105712856A

    公开(公告)日:2016-06-29

    申请号:CN201610051955.9

    申请日:2016-01-27

    Inventor: 杨启邦

    CPC classification number: C07C46/02 C07C46/10 C07C50/04

    Abstract: 本发明提供一种对本苯醌产品的生产工艺及其设备,工艺包括氧化反应,蒸馏、结晶和离心,包括氧化槽,氧化槽上设有远传一体温度表,氧化槽与暂存釜相连,所述暂存釜通过转料泵与高位槽相连同,高位槽连接若干个蒸馏塔,蒸馏塔上设有蒸汽流量和蒸汽调节阀。本发明的有益效果是:在氧化岗位投料釜加装了现场远传一体温度表,对过去的操作温度有趋势可查,尽最大可能减小反应温度波动,使温度控制更精确,从而提高转化率。通过顶温和底温的变化调节蒸汽流量减小操作误差和提高效率,下料管下部分加装灵敏板后,可在顶温未发现异常变化时提前预知并及时做好调节。

    一种16,17-二羟基紫蒽酮的制备方法

    公开(公告)号:CN104725209A

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201410013391.0

    申请日:2014-01-11

    CPC classification number: C07C46/02 C07C46/00 C07C50/36

    Abstract: 本发明公开了一种16,17-二羟基紫蒽酮的制备方法,包括如下步骤:S1、以联苯绕蒽酮为原料,以浓硫酸为反应溶剂,以二氧化锰为氧化剂进行氧化反应得到混合液;S2、将S1得到的混合液加水稀释,过滤,得到氧化中间体及硫酸母液;S3、将S2所述氧化中间体与亚硫酸钠混合进行反应,得到16,17-二羟基紫蒽酮。本发明中制备的16,17-二羟基紫蒽酮收率高,质量稳定,工艺危险性低,对设备要求也较低,氧化后过滤步骤可采用常用过滤设备,硫酸的用量低,且酸性废水产生量显著降低。

    2‑甲氧基‑5‑香叶基对苯醌衍生物和Scabellone C的制备方法

    公开(公告)号:CN107043386A

    公开(公告)日:2017-08-15

    申请号:CN201710447420.8

    申请日:2017-06-14

    Applicant: 西北大学

    Inventor: 胡向东 于涛

    Abstract: 本发明公开了一种2‑甲氧基‑5‑香叶基对苯醌衍生物的制备方法,该方法通过如下步骤实现:步骤1、制备中间产物1,2,4‑三甲氧基‑3‑三甲基硅基‑苯;步骤2、制备中间产物1,2,4‑三甲氧基‑6‑香叶基‑苯;步骤3、制备目标物。本发明公开了一种Scabellone C的制备方法。本发明通过以1,2,4‑三甲氧基苯为原料,顺利实现了在常用有机溶剂条件下,通过硝酸铈铵氧化一步得到2‑甲氧基‑5‑香叶基对苯醌衍生物(偶联产物),再通过选用不同的有机溶剂等条件合成了Scabellone C,实现了现有技术在制备Scabellone C方面零产率的突破,同时采用本发明的制备方法,制得Scabellone C的产率也很高。

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