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公开(公告)号：CN119565644A
公开(公告)日：2025-03-07
申请号：CN202510112782.6
申请日：2025-01-24
Applicant: 山东东岳绿冷科技有限公司
IPC: B01J27/138 , B01J27/128 , B01J27/132 , B01J37/08 , B01J37/26 , C07C17/35 , C07C21/18
Abstract: 本发明属于氟化工技术领域，具体涉及尖晶石型复合氧化物催化剂及其制备方法。所述的催化剂的通式为AB2O4，其制备方法，包括：（1）将A位上与B位上的原料混合溶于去离子水中，加入一水合柠檬酸混合搅拌后，得到溶胶；（2）将溶胶蒸干后得到干胶，然后对干胶进行干燥，随后对干燥后的干胶进行预处理，预处理后进行焙烧，得到尖晶石型复合氧化物催化剂；（3）将尖晶石型复合氧化物催化剂放置于固定床反应器中，同时通入N2和HF进行氟化处理。通过利用可调节的A、B位离子种类与比例优化催化剂表面结构和活性位点，结合柠檬酸辅助溶胶‑凝胶法及特定的预处理、焙烧和氟化处理工艺，显著提升了催化剂的稳定性、催化活性及选择性。
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公开(公告)号：CN119462329A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202510051899.8
申请日：2025-01-14
Applicant: 山东东岳绿冷科技有限公司
IPC: C07C17/38 , C07C17/389 , C07C17/395 , C07C17/20 , C07C19/08 , B01D53/02 , B01D53/00 , B01D53/70 , B01D53/68
Abstract: 本发明属于六氟乙烷纯化技术领域，具体涉及一种电子级六氟乙烷的纯化工艺及其纯化装置。所述的电子级六氟乙烷的纯化工艺包括以下步骤：将六氟乙烷粗品通入预处理器中，进行预处理；将经预处理器处理后的粗品通入吸附塔中进行吸附；将吸附后的粗品通入冷凝器去除不凝气，得到粗品凝液，将粗品凝液通入碱洗罐中碱洗；碱洗后的粗品依次进入脱气塔、精馏塔，经脱气和精馏后得到电子级六氟乙烷产品。本发明的电子级六氟乙烷的纯化工艺，通过对预处理剂和吸附剂进行设计，六氟乙烷的纯度达到99.999%，实现了对五氟一氯乙烷的转化和三氟甲烷的去除，工艺简单，能耗低；本发明还提供电子级六氟乙烷的纯化工艺所对应的纯化装置。
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公开(公告)号：CN118105947A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202410516288.1
申请日：2024-04-28
Applicant: 山东东岳绿冷科技有限公司
Abstract: 本发明属于二氟甲烷纯化技术领域，具体涉及电子级二氟甲烷纯化吸附剂、纯化装置及方法。本发明所述吸附剂是由活性炭改性制得的改性活性炭吸附剂，改性方法包括如下步骤：将活性炭浸泡在浸泡液中得到活性炭一；活性炭一与异丁酰胺、糠胺或1‑(4‑异丙基苯基)乙胺的甲醇溶液混合搅拌、活化得到活性炭二；活性炭二浸泡在金属盐溶液中得到活性炭三；活性炭三在混合气氛中热处理得到活性炭四；活性炭四经钠化合物溶液热处理。本发明能有效吸附粗品二氟甲烷中的氟碳化合物，增加了吸附性。本发明还提供了使用上述吸附剂的电子级二氟甲烷纯化装置，本发明还提供了采用上述装置的二氟甲烷纯化方法，得到的电子级二氟甲烷产品纯度高。
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公开(公告)号：CN116693420B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202310996915.1
申请日：2023-08-09
Applicant: 山东东岳化工有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/10 , B01J27/10 , B01J37/26 , B01J37/24
Abstract: 本发明公开了液相制备七氟异丁腈的方法，属于氟化工技术领域。其技术方案包括以下步骤，S1催化剂的制备：将锑块粉碎装入反应釜中，向反应釜中通入氯气，进行反应，得到催化剂五氯化锑；S2催化剂的预氟化：向五氯化锑中通入无水氟化氢，搅拌下升温至50‑100℃；S3向反应釜中继续通入无水氟化氢和腈类化合物，控制温度为50‑100℃，反应压力为0.4‑0.7MPa，进行反应，反应结束后，将反应混合物经水洗和碱洗除去氟化氢，冷肼收集产物，得到七氟异丁腈。本发明使用SbCl5作为催化剂，其具有超强的酸性，促进HF与异丁腈之间的化学反应，本反应操作简单、快捷且七氟异丁腈收率高、选择性好。
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公开(公告)号：CN115646480B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211587153.1
申请日：2022-12-12
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明属于氟化工技术领域，具体涉及1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备用催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂为掺杂Zn2+、石墨和/或碳纳米管的三氧化二铬复合氧化物，其中三氧化二铬占60～80wt.%，氧化锌占10～20wt.%，石墨和/或碳纳米管占10～20wt.%；所述催化剂用于1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备过程中，以1,1,1,3,3‑五氯丙烷和氟化氢为原料，通过气相氟化反应制备1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。该催化剂在用于制备1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯时，具有高活性、高选择性和寿命长的优点，产品收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111036225B
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN201911302334.3
申请日：2019-12-17
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种分段焙烧、分段氟化制备高活性五氟乙烷铬基催化剂的方法，本发明通过调控氟化过程，焙烧过程，添加助剂实现铬基催化剂的高活性，高选择性以及长寿命。分段焙烧获得催化剂前驱体，先在氮气中焙烧，催化剂前驱体氢氧化铬充分热分解得到无定型氧化铬，后续在空气中焙烧，保证催化剂微弱氧化，保持催化剂具有比较高的化合价。氟化过程分段进行氟化，及时排除氟化过程产生的水分和热量，控制氟化的程度，保持催化剂中有足够的氟原子，同时氟化时间相对比较短，氟化过程中相变弱，使催化剂保持足够高的比表面积。
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公开(公告)号：CN115646480A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211587153.1
申请日：2022-12-12
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明属于氟化工技术领域，具体涉及1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备用催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂为掺杂Zn2+、石墨和/或碳纳米管的三氧化二铬复合氧化物，其中三氧化二铬占60～80wt.%，氧化锌占10～20wt.%，石墨和/或碳纳米管占10～20wt.%；所述催化剂用于1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备过程中，以1,1,1,3,3‑五氯丙烷和氟化氢为原料，通过气相氟化反应制备1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。该催化剂在用于制备1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯时，具有高活性、高选择性和寿命长的优点，产品收率高。
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公开(公告)号：CN115322071A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202211263780.X
申请日：2022-10-17
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种有机氟化学合成的方法，具体涉及一种以1,1,1,2,3‑五氟丙烷为原料联产制备三氟丙烯和四氟丙烯的方法。所述方法，以1,1,1,2,3‑五氟丙烷为原料，以金属离子改性的Mg‑Al复合金属氧化物为催化剂，在固定床反应器中进行反应，反应过程中通入H2，进料空速为400~450h‑1，反应温度为330~350℃，反应压力为常压。本发明提供了一种氟代烯烃制备的新方法，实现了3,3,3‑三氟丙烯、1,3,3,3‑四氟丙烯和2,3,3,3‑四氟丙烯在一步反应中同时制备。
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公开(公告)号：CN115093306B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202211022398.X
申请日：2022-08-25
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明属于2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯（HFO‑1233xf）的生产方法技术领域，具体涉及一种延长催化剂寿命的2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产方法。所述的方法首先将Cr2O3催化剂进行活化处理，然后以1,1,2,3‑四氯丙烯为起始原料，以氟化氢为氟化剂，加入活化后的Cr2O3催化剂和复配阻聚剂，在辅助气体作用下，升温至220℃‑300℃进行气相氟化反应，得到2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本发明提供一种2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产方法，成本低廉，反应过程简单，易于实施操作，生产的2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的收率高，采用的催化剂寿命延长，稳定性强。
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公开(公告)号：CN109012676B
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN201810933655.2
申请日：2018-08-16
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种用于氢氟烷烃气相脱除HF制备氢氟烯烃的催化剂及其制备方法与应用，该催化剂由载体和活性组分经浸渍法制备前驱体，然后经焙烧制成；所述载体为活性炭；所述活性组分由主活性组分A和改性活性组分B组成；所述主活性组分A为Mg、Cr、Zn或Al的氯化物或硝酸盐中的一种；所述改性活性组分B为Co、Y、Ag、Bi、La或In的氯化物或硝酸盐中的一种或两种以上的组合。本发明制备方法简单，所制备的催化剂能够用于多种氢氟烷烃气相脱除HF制备氢氟烯烃，催化剂活性高，氢氟烯烃转化率和选择性高，且本发明催化剂能够有效抗积碳，使用寿命长。
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