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公开(公告)号：CN116946978A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202311218253.1
申请日：2023-09-21
Applicant: 山东东岳化工有限公司
IPC: C01B7/03 , C07C17/20 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C19/08 , B01J27/138 , B01J23/26 , B01J37/08 , B01J37/26
Abstract: 本发明公开了制备高纯四氟化碳和氯气的方法，属于四氟化碳技术领域。其技术方案为：以四氯化碳为原料，以碱土金属Sr改性的氧化铝‑氧化铬为催化剂，通入含氟气的气流，在固定床反应器中进行反应，经分离提纯后得到高纯四氟化碳和氯气；碱土金属Sr改性的氧化铝‑氧化铬催化剂在使用前，先在HF气氛下进行氟化。本发明可一步反应生成四氟化碳和氯气，反应过程条件温和且无副产物的产生。
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公开(公告)号：CN116693420A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310996915.1
申请日：2023-08-09
Applicant: 山东东岳化工有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/10 , B01J27/10 , B01J37/26 , B01J37/24
Abstract: 本发明公开了液相制备七氟异丁腈的方法，属于氟化工技术领域。其技术方案包括以下步骤，S1催化剂的制备：将锑块粉碎装入反应釜中，向反应釜中通入氯气，进行反应，得到催化剂五氯化锑；S2催化剂的预氟化：向五氯化锑中通入无水氟化氢，搅拌下升温至50‑100℃；S3向反应釜中继续通入无水氟化氢和腈类化合物，控制温度为50‑100℃，反应压力为0.4‑0.7MPa，进行反应，反应结束后，将反应混合物经水洗和碱洗除去氟化氢，冷肼收集产物，得到七氟异丁腈。本发明使用SbCl5作为催化剂，其具有超强的酸性，促进HF与异丁腈之间的化学反应，本反应操作简单、快捷且七氟异丁腈收率高、选择性好。
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公开(公告)号：CN115838320B
公开(公告)日：2023-06-20
申请号：CN202310175040.9
申请日：2023-02-28
Applicant: 山东东岳化工有限公司
IPC: C07C17/10 , C07C19/08 , C01B7/20 , B01J27/125 , B01J27/138
Abstract: 本发明公开了一种制备一氟甲烷的方法，属于一氟甲烷技术领域。其技术方案为：S1在热解反应器A中，在催化剂MF的催化作用下，于600‑850℃、常压条件下，向热解反应器A中通入储氟化合物和N2的混合气，使储氟化合物发生热解得到含氟气的产物流；其中，MF中M为Ca、Mg或Al；储氟化合物为三氟化氮、六氟化硫或四氟化碳；S2将热解反应器A得到的含氟气的产物流与CH4一起通入热解反应器B，在20‑50℃、常压条件下，CH4和氟气反应生成CH3F和HF，产物经水洗、碱洗、压缩提纯后得到最终产物一氟甲烷。本发明使用甲烷与氟气在低温下充分反应，无需催化剂即可制得一氟甲烷，反应操作简单且一氟甲烷收率高。
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公开(公告)号：CN115838320A
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202310175040.9
申请日：2023-02-28
Applicant: 山东东岳化工有限公司
IPC: C07C17/10 , C07C19/08 , C01B7/20 , B01J27/125 , B01J27/138
Abstract: 本发明公开了一种制备一氟甲烷的方法，属于一氟甲烷技术领域。其技术方案为：S1在热解反应器A中，在催化剂MF的催化作用下，于600‑850℃、常压条件下，向热解反应器A中通入储氟化合物和N2的混合气，使储氟化合物发生热解得到含氟气的产物流；其中，MF中M为Ca、Mg或Al；储氟化合物为三氟化氮、六氟化硫或四氟化碳；S2将热解反应器A得到的含氟气的产物流与CH4一起通入热解反应器B，在20‑50℃、常压条件下，CH4和氟气反应生成CH3F和HF，产物经水洗、碱洗、压缩提纯后得到最终产物一氟甲烷。本发明使用甲烷与氟气在低温下充分反应，无需催化剂即可制得一氟甲烷，反应操作简单且一氟甲烷收率高。
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公开(公告)号：CN115518632A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202211496167.2
申请日：2022-11-28
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明属于氟化合物技术领域，具体涉及五氟一氯乙烷制备六氟乙烷的工艺及其所用的催化剂。所述五氟一氯乙烷制备六氟乙烷的工艺所用的催化剂，化学式为Cr0.9Li0.1O3、Cr0.9Na0.1O3、Cr0.9K0.1O3或Cr0.9Cs0.1O3；是以Cr3+的硝酸盐和改性金属离子的硝酸盐作为前驱体，经沉淀、干燥、预处理、焙烧得到；改性金属离子为Li+、Na+、K+、Cs+中的一种。本发明采用改性金属离子对Cr2O3催化剂进行体相改性，大大增加了催化剂的催化性能；以五氟一氯乙烷为原料，采用上述催化剂，并采用HF作为稀释气体制备六氟乙烷，可以提高反应产物的选择性，延长催化剂的使用寿命。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115093306A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202211022398.X
申请日：2022-08-25
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明属于2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯（HFO‑1233xf）的生产方法技术领域，具体涉及一种延长催化剂寿命的2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产方法。所述的方法首先将Cr2O3催化剂进行活化处理，然后以1,1,2,3‑四氯丙烯为起始原料，以氟化氢为氟化剂，加入活化后的Cr2O3催化剂和复配阻聚剂，在辅助气体作用下，升温至220℃‑300℃进行气相氟化反应，得到2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本发明提供一种2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产方法，成本低廉，反应过程简单，易于实施操作，生产的2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的收率高，采用的催化剂寿命延长，稳定性强。
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公开(公告)号：CN116693420B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202310996915.1
申请日：2023-08-09
Applicant: 山东东岳化工有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/10 , B01J27/10 , B01J37/26 , B01J37/24
Abstract: 本发明公开了液相制备七氟异丁腈的方法，属于氟化工技术领域。其技术方案包括以下步骤，S1催化剂的制备：将锑块粉碎装入反应釜中，向反应釜中通入氯气，进行反应，得到催化剂五氯化锑；S2催化剂的预氟化：向五氯化锑中通入无水氟化氢，搅拌下升温至50‑100℃；S3向反应釜中继续通入无水氟化氢和腈类化合物，控制温度为50‑100℃，反应压力为0.4‑0.7MPa，进行反应，反应结束后，将反应混合物经水洗和碱洗除去氟化氢，冷肼收集产物，得到七氟异丁腈。本发明使用SbCl5作为催化剂，其具有超强的酸性，促进HF与异丁腈之间的化学反应，本反应操作简单、快捷且七氟异丁腈收率高、选择性好。
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公开(公告)号：CN115646480B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211587153.1
申请日：2022-12-12
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明属于氟化工技术领域，具体涉及1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备用催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂为掺杂Zn2+、石墨和/或碳纳米管的三氧化二铬复合氧化物，其中三氧化二铬占60～80wt.%，氧化锌占10～20wt.%，石墨和/或碳纳米管占10～20wt.%；所述催化剂用于1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备过程中，以1,1,1,3,3‑五氯丙烷和氟化氢为原料，通过气相氟化反应制备1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。该催化剂在用于制备1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯时，具有高活性、高选择性和寿命长的优点，产品收率高。
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公开(公告)号：CN115646480A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211587153.1
申请日：2022-12-12
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明属于氟化工技术领域，具体涉及1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备用催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂为掺杂Zn2+、石墨和/或碳纳米管的三氧化二铬复合氧化物，其中三氧化二铬占60～80wt.%，氧化锌占10～20wt.%，石墨和/或碳纳米管占10～20wt.%；所述催化剂用于1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备过程中，以1,1,1,3,3‑五氯丙烷和氟化氢为原料，通过气相氟化反应制备1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。该催化剂在用于制备1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯时，具有高活性、高选择性和寿命长的优点，产品收率高。
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公开(公告)号：CN115093306B
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202211022398.X
申请日：2022-08-25
Applicant: 山东东岳化工有限公司
Abstract: 本发明属于2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯（HFO‑1233xf）的生产方法技术领域，具体涉及一种延长催化剂寿命的2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产方法。所述的方法首先将Cr2O3催化剂进行活化处理，然后以1,1,2,3‑四氯丙烯为起始原料，以氟化氢为氟化剂，加入活化后的Cr2O3催化剂和复配阻聚剂，在辅助气体作用下，升温至220℃‑300℃进行气相氟化反应，得到2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本发明提供一种2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯生产方法，成本低廉，反应过程简单，易于实施操作，生产的2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的收率高，采用的催化剂寿命延长，稳定性强。
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