公开(公告)号：CN114133314B

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202111286360.9

申请日：2021-11-02

Applicant: 山东东岳化工有限公司

Inventor： 丁晨 ,  李汉生 ,  左春雨 ,  王鑫 ,  王伟 ,  都荣礼 ,  田丁磊

IPC: C07C17/38 ,  C07C17/389 ,  C07C17/383 ,  C07C19/08 ,  B01D15/08 ,  B01D3/14 ,  B01D36/00 ,  B01D53/00

Abstract: 本发明属于三氟甲烷纯化技术领域，具体涉及一种电子级三氟甲烷的纯化装置及纯化工艺。所述的电子级三氟甲烷的纯化装置，包括依次连接的原料罐、冷凝分离器、二氧化碳吸附器、氟碳化合物吸附器、精馏塔、精馏产物吸附器，其中冷凝分离器的出料管分为两路，分别连接中间罐和二氧化碳吸附器；氟碳化合物吸附器的出料管分为两路，分别连接1#成品罐和精馏塔；精馏塔的顶部出料管经过冷却器后分为两路，分别连接2#成品罐和精馏产物吸附器；精馏产物吸附器的出料管分为两路，分别连接2#成品罐和冷凝分离器。本发明的纯化装置及纯化工艺，有效减少了工艺流程，降低了能源消耗，产品三氟甲烷纯度达到99.999％，符合半导体行业使用要求。

公开(公告)号：CN113943204B

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202111277863.X

申请日：2021-10-30

Applicant: 山东东岳化工有限公司

Inventor： 李汉生 ,  刘兵 ,  韦小丽 ,  韩文锋 ,  王鑫 ,  丁晨 ,  都容礼

IPC: C07C17/266 ,  C07C21/18 ,  B01J27/138

Abstract: 本发明涉及一种低附加值、高GWP值、高ODP值的氟氯烷烃资源化转化的方法，具体涉及一种五氟一氯乙烷资源化利用的方法。将催化剂装入固定床反应器中，升温，再通入五氟一氯乙烷与甲烷的混合气，所述五氟一氯乙烷与甲烷的体积比为1～1:10，催化剂质量为2～10g，控制反应温度为350～550℃，反应压力为常压。通过五氟一氯乙烷与甲烷共裂解一步生成2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明合成2,3,3,3‑四氟丙烯的路线首次采用了具有高GWP值以及高ODP值的五氟一氯乙烷作为原料，使其资源化利用，变废为宝，在保护环境的同时，大大降低了成本，且其工艺简单、产物选择性高，具有非常好的工业应用前景。

公开(公告)号：CN115626861A

公开(公告)日：2023-01-20

申请号：CN202211545718.X

申请日：2022-12-05

Applicant: 山东东岳化工有限公司 ,  山东理工大学

Inventor： 李汉生 ,  李新进 ,  张继达 ,  李相烨 ,  丁晨 ,  王鑫

IPC: C07B47/00 ,  C07C17/32 ,  C07C22/08 ,  C07C67/343 ,  C07C69/78 ,  C07C201/12 ,  C07C205/11 ,  C07C45/68 ,  C07C49/80 ,  C07C47/55 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07C69/65 ,  C07F1/08

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及合成三氟甲基芳香化合物的方法。所述的合成三氟甲基芳香化合物的方法，包括以下步骤：首先利用三氟甲烷制得三氟甲基铜试剂，然后与二芳基碘盐，在无水、无氧条件下，加入溶剂，在‑10℃‑25℃下反应0.5‑4h，制得三氟甲基芳香化合物；二芳基碘盐的通式为：。本发明所述的合成三氟甲基芳香化合物的方法，反应体系温和，方法简捷，底物适用范围广，官能团兼容性好，原料来源广，廉价易得。

公开(公告)号：CN115448810A

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202211409751.X

申请日：2022-11-11

Applicant: 山东东岳化工有限公司

Inventor： 赵文婷 ,  左春雨 ,  丁晨 ,  李汉生 ,  田丁磊 ,  张岩 ,  王鑫 ,  都荣礼

IPC: C07C17/389 ,  C07C17/395 ,  C07C19/08 ,  B01D53/14 ,  B01D53/04

Abstract: 本发明属于气体纯化技术领域，具体涉及三氟甲烷中二氧化碳和氧化亚氮的去除方法和系统。所述三氟甲烷中二氧化碳和氧化亚氮的去除方法，包括以下步骤：将三氟甲烷粗品先通过固体碱性物质吸收剂对二氧化碳进行去除，再通过活性炭吸附剂对氧化亚氮进行去除，最后通过分子筛吸附剂对二氧化碳和氧化亚氮进一步去除，得到CO2≤1ppm、N2O≤0.3ppm的三氟甲烷。本发明的去除方法和系统，在短时间内将三氟化氮粗品中的二氧化碳去除至1ppm以下、氧化亚氮去除至0.3ppm以下，有效降低了后续精馏能耗和原料损耗，大大提高后续纯化效果。

公开(公告)号：CN111013612B

公开(公告)日：2022-12-06

申请号：CN201911325891.7

申请日：2019-12-20

Applicant: 山东东岳化工有限公司

Inventor： 丁晨 ,  王鑫 ,  都荣礼 ,  李汉生 ,  王伟 ,  田丁磊 ,  朱辉 ,  牛韦

IPC: B01J27/132 ,  B01J37/03 ,  B01J37/08 ,  B01J37/14 ,  B01J37/26 ,  C07C17/20 ,  C07C19/08

Abstract: 本发明提供了一种固体氟化催化剂的制备方法，包括步骤如下：将氯化铬与硝酸铬的混合物、助剂溶于去离子水中，得到混合盐溶液；将得到的混合盐溶液加入沉淀剂溶液中，控制体系pH，使盐溶液沉淀，收集沉淀物并干燥，在不同气氛中分段焙烧得到催化剂前驱体；将得到的催化剂前驱体压片成型后用三氟甲烷进行氟化，得到氟化催化剂。该方法利用硝酸根在焙烧时分解产生氮氧化合物与空气中的氧气对三价铬进行一定程度的氧化，可提高铬化合价，同时采用三氟甲烷作为氟化试剂能够有效避免氟化氢作为常用氟化试剂时反应剧烈，放热高容易造成催化剂烧结的问题。本发明方法制备的催化剂用于制备R134a及R125反应中，具有活性高的优点。

公开(公告)号：CN113893868A

公开(公告)日：2022-01-07

申请号：CN202111271782.9

申请日：2021-10-29

Applicant: 山东东岳化工有限公司

Inventor： 牛韦 ,  张岩 ,  李汉生 ,  丁晨 ,  王伟 ,  田丁磊 ,  左春雨 ,  王鑫 ,  都荣礼

IPC: B01J27/138 ,  B01J23/10 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明涉及一种用于1,1‑二氟‑1‑氯乙烷(R‑142b)催化裂解制备1,1‑二氟乙烯的镧基催化剂及其制备方法，属于脱卤化氢催化剂技术领域。本发明所述的用于1,1‑二氟‑1‑氯乙烷催化裂解制备1,1‑二氟乙烯的镧基催化剂，催化剂组成为n％MX2/La2O3，其中，MX2为活性相，La2O3为载体相，M为Mg、Ca、Sr或Ba，X为F或Cl，n为活性相含量。本发明所述的用于1,1‑二氟‑1‑氯乙烷催化裂解制备1,1‑二氟乙烯的镧基催化剂，用于催化裂解反应时，反应温度低，选择性、转化率和稳定性高；本发明同时提供了简单易行的制备方法。

公开(公告)号：CN107216233B

公开(公告)日：2020-09-22

申请号：CN201710458086.6

申请日：2017-06-16

Applicant: 山东东岳化工有限公司

Inventor： 韩春华 ,  王鑫 ,  都荣礼 ,  丁晨 ,  徐强 ,  王伟 ,  孙森 ,  张星全

IPC: C07C17/269 ,  C07C17/38 ,  C07C21/185 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明涉及一种三氟甲烷资源化利用方法。该方法包括：将三氟甲烷通过氮气稀释，在350‑450℃预热，于650‑950℃反应装置中停留时间0.05‑10s热裂解反应得到生成四氟乙烯和六氟丙烯混合产物，再经过冷凝除酸、干燥、甲醇吸收、萃取精馏分离等后处理，分别得到高纯度高附加值的四氟乙烯和六氟丙烯。本发明实现了低能耗、低成本的三氟甲烷资源化利用，避免三氟甲烷直接排放造成的环境危害；该方法不使用催化剂，避免了高温条件下催化剂易结焦失活以及反应物易碳化、装置堵塞等问题。

公开(公告)号：CN107353184B

公开(公告)日：2020-08-25

申请号：CN201710463005.1

申请日：2017-06-19

Applicant: 山东东岳化工有限公司

Inventor： 丁晨 ,  王鑫 ,  王伟 ,  都荣礼 ,  韩春华 ,  孙森 ,  徐强 ,  张星全

IPC: C07C41/06 ,  C07C43/12

Abstract: 本发明涉及一种以1,1,1,2‑四氟乙烷为原料制备氢氟醚的方法，包括步骤如下：将催化剂装入气相反应器中，通入N2，在N2氛围下使催化剂干燥，停止通入N2；然后持续通入1,1,1,2‑四氟乙烷，于250℃‑550℃下反应1‑10h脱除HF，经洗涤、干燥得到中间产物A；于有机溶剂中，在碱的催化作用下，醇和上述得到的中间产物A于50‑150℃，0.1‑0.8MPa压力下发生加成反应，反应时间为5‑10h，经蒸馏得到氢氟醚。本发明利用两步法直接制备氢氟醚，可以避免三氟乙烯分离，该方法有效解决了三氟乙烯纯品制备分离困难带来的相应氢氟醚产品制备困难的问题，有效提高了氢氟醚收率及选择性。

公开(公告)号：CN111039751A

公开(公告)日：2020-04-21

申请号：CN201911338853.5

申请日：2019-12-23

Applicant: 山东东岳化工有限公司

Inventor： 朱辉 ,  王鑫 ,  都荣礼 ,  李汉生 ,  丁晨 ,  王伟 ,  牛韦 ,  田丁磊

IPC: C07C29/128 ,  C07C31/38 ,  B01J23/10 ,  B01J21/10 ,  B01J23/04

Abstract: 本发明提供一种以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法，包括步骤：R142和碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐反应制备得到中间产物；在氧化物载体负载金属元素催化剂的催化下，中间产物与醇反应制备得到2,2-二氟乙醇；所述氧化物载体负载金属元素催化剂中，氧化物载体为氧化铝、氧化镁或二氧化锆，金属元素为Mg、Ca、Sr、Ba、Na、K、Rb、Cs、La、Nd、Y、Ce中的一种或两种以上的组合。本发明采用氧化物载体负载金属元素作为催化剂，可循环利用，且无碱性废液的产生，绿色环保、成本低；反应温度适宜，副反应少，所得目标产物的收率和纯度较高。

公开(公告)号：CN111013353A

公开(公告)日：2020-04-17

申请号：CN201911346292.3

申请日：2019-12-24

Applicant: 山东东岳化工有限公司

Inventor： 路延军 ,  王鑫 ,  徐强 ,  崔守明 ,  贾超 ,  杨英杰

IPC: B01D53/75 ,  B01D53/78 ,  B01D53/86 ,  B01D53/96 ,  B01D50/00 ,  B01D53/00 ,  B01D53/02 ,  B01D53/50

Abstract: 本发明涉及一种萤石烘干尾气治理工艺，包括步骤如下：将萤石烘干尾气先进行除尘，然后通过降温冷凝使尾气中的高沸点有机物冷凝液化后排出，接着将尾气在碱性溶液作用下循环洗涤脱硫，最后将洗涤后的尾气经异味处理后达标排放。本发明实现对萤石烘干尾气中粉尘、二氧化硫、有机物的有效治理，排空尾气中各污染因子含量均满足最新的环保要求。本发明通过对烟气降温冷凝，将烟气中高沸点的有机物分离出来，大幅度降低了进入尾气异味处理设施的有机物含量，大幅度降低了异味深度处理设施的运行成本及前期设备投资。