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公开(公告)号：CN109422671B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN201710771406.3
申请日：2017-08-31
Applicant: 重庆医药工业研究院有限责任公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/28 , C07F7/10
Abstract: 本发明提供一种制备阿普斯特中间体1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基)苯基‑2‑甲磺酰基乙胺（I）的方法，包括如下步骤：(a)在适宜的溶剂中加入二甲基砜，与有机锂化合物在‑40~10℃反应0.5~2小时，得到反应液R1；(b)在适宜的溶剂中加入3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛，与弱亲核性强碱在‑40~10℃反应0.5~2小时，得到反应液R2；(c)将R2滴入R1中，在‑60~0℃反应0.5~2小时，得反应液R3；(d)向R3中加入三氟化硼乙醚，在‑80~0℃下反应；(e)淬灭反应，过滤，滤饼用二氯甲烷打浆洗涤，并用其萃取水层，合并有机层并浓缩；(f)向浓缩后的残余物中加入二氯甲烷，并用酸水洗涤，分液；(g)水层调节pH至10~14，用二氯甲烷萃取，浓缩有机层得1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯基)‑2‑(甲磺酰基)乙胺粗品。该方法在原研公司首次报道的合成方法基础上，改换投料方式和投料比，实现了反应条件可控，可操作性强，有利于规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN106977444B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN201610030568.7
申请日：2016-01-18
Applicant: 重庆医药工业研究院有限责任公司
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明涉及一种阿普斯特无定型物的其制备方法，该方法包括将阿普斯特的溶液加入到反溶剂中固化出来。该无定型物稳定，纯度高，适合制剂生产和工业化生产。
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公开(公告)号：CN111039846A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201811197287.6
申请日：2018-10-15
Applicant: 重庆医药工业研究院有限责任公司
IPC: C07D209/48 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种阿普斯特的杂质化合物（IV）及制备方法。以及该杂质化合物在控制阿普斯特质量中的用途，为阿普斯特质量研究提供保障。
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公开(公告)号：CN111039834A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201811196705.X
申请日：2018-10-15
Applicant: 重庆医药工业研究院有限责任公司
IPC: C07C315/06 , C07C315/00 , C07C317/28 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种涉及阿普斯特中间体的杂质式II化合物及其制备方法，以及该杂质化合物在控制该中间体质量中的用途。
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公开(公告)号：CN104844585A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510177351.4
申请日：2015-04-15
Applicant: 重庆医药工业研究院有限责任公司
IPC: C07D409/12
CPC classification number: C07D409/12
Abstract: 本发明涉及一种依匹哌唑及其中间体的制备方法，所述的方法包括式II在反应溶剂中与1-溴-4-氯丁烷反应制得式Ⅲ，式Ⅲ在二氯二氰基苯醌存在下，氧化成式Ⅳ化合物，式Ⅳ化合物与式Ⅴ化合物反应制得依匹哌唑，经成盐酸盐精制，加碱游离出依匹哌唑。该方法获得的依匹哌唑纯度大于99.5%，总收率大于80%，工艺简单，成本低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104844585B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201510177351.4
申请日：2015-04-15
Applicant: 重庆医药工业研究院有限责任公司
IPC: C07D409/12
Abstract: 本发明涉及一种依匹哌唑及其中间体的制备方法，所述的方法包括式II在反应溶剂中与1‑溴‑4‑氯丁烷反应制得式Ⅲ，式Ⅲ在二氯二氰基苯醌存在下，氧化成式Ⅳ化合物，式Ⅳ化合物与式Ⅴ化合物反应制得依匹哌唑，经成盐酸盐精制，加碱游离出依匹哌唑。该方法获得的依匹哌唑纯度大于99.5%，总收率大于80%，工艺简单，成本低。
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公开(公告)号：CN106977444A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201610030568.7
申请日：2016-01-18
Applicant: 重庆医药工业研究院有限责任公司
IPC: C07D209/48
CPC classification number: C07D209/48 , C07B2200/13
Abstract: 本发明涉及一种阿普斯特无定型物的其制备方法，该方法包括将阿普斯特的溶液加入到反溶剂中固化出来。该无定型物稳定，纯度高，适合制剂生产和工业化生产。
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公开(公告)号：CN106317188A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510340809.3
申请日：2015-06-18
Applicant: 重庆医药工业研究院有限责任公司
Abstract: 本发明涉及一种治疗多发性骨髓瘤的新型肽类化合物卡非佐米的无定型物的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将卡非佐米溶于有机溶剂；2)加入到非水抗溶剂中，析出无定型固体；3）分离出无定型固体。该方法原料损失极少，无需加水和浓缩，便于GMP条件下大规模生产，方法简便，可操作性强。
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公开(公告)号：CN109422671A
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201710771406.3
申请日：2017-08-31
Applicant: 重庆医药工业研究院有限责任公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/28 , C07F7/10
CPC classification number: C07C315/04 , C07F7/10 , C07C317/28
Abstract: 本发明提供一种制备阿普斯特中间体1-(3-乙氧基-4-甲氧基)苯基-2-甲磺酰基乙胺（I）的方法，包括如下步骤： (a)在适宜的溶剂中加入二甲基砜，与有机锂化合物在-40~10℃反应0.5~2小时，得到反应液R1；(b)在适宜的溶剂中加入3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛，与弱亲核性强碱在-40~10℃反应0.5~2小时，得到反应液R2；(c)将R2滴入R1中，在-60~0℃反应0.5~2小时，得反应液R3；(d)向R3中加入三氟化硼乙醚，在-80~0℃下反应；(e)淬灭反应，过滤，滤饼用二氯甲烷打浆洗涤，并用其萃取水层，合并有机层并浓缩；(f)向浓缩后的残余物中加入二氯甲烷，并用酸水洗涤，分液；(g)水层调节pH至10~14，用二氯甲烷萃取，浓缩有机层得1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲磺酰基)乙胺粗品。该方法在原研公司首次报道的合成方法基础上，改换投料方式和投料比，实现了反应条件可控，可操作性强，有利于规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN106995405A
公开(公告)日：2017-08-01
申请号：CN201610046560.X
申请日：2016-01-25
Applicant: 重庆医药工业研究院有限责任公司
IPC: C07D213/75
CPC classification number: C07D213/75 , C07B2200/13
Abstract: 本发明涉及一种贝曲西班马来酸盐无定型物及其制备方法，该无定型由贝曲西班马来酸盐用甲醇溶清后再将甲醇蒸干而得。该无定型物稳定，适合制剂生产。
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