一种托法替尼中间体的纯化方法

    公开(公告)号:CN104513248B

    公开(公告)日:2019-05-24

    申请号:CN201410393917.2

    申请日:2014-08-12

    Abstract: 本发明公开一种托法替尼中间体即(3R,4R)‑(1‑苄基‑4‑甲基‑哌啶‑3‑基)‑甲基‑(7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基)‑胺的纯化方法,将制备化合物(3R,4R)‑(1‑苄基‑4‑甲基‑哌啶‑3‑基)‑甲基‑(7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶‑4‑基)‑胺的反应液,通过在不同的PH值条件下分别萃取分离,实现目标产物分离纯化,目标产物的纯度达98%以上,收率85%~95%,同时原料回收率高,回收后的原料可继续利用。

    一种用液相色谱法分离测定琥珀酸曲格列汀及其光学异构体的方法

    公开(公告)号:CN105675733A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201410652091.7

    申请日:2014-11-17

    Abstract: 本发明提供了一种采用高效液相色谱法分离测定琥珀酸曲格列及其汀光学异构体的方法,包括以三(S)-α-甲基苯基氨基甲酸酯直链淀粉为填料的色谱柱,和以正己烷-低级醇溶液为流动相,其中,正己烷与低级醇的体积比为25:75~75:25,分离测定琥珀酸曲格列汀及其手性异构体的含量。采用该方法可以很好的将琥珀酸曲格列汀与其对映异构体进行有效分离和测定。该本法用于琥珀酸曲格列汀的质量控制,专属性强,准确度高,操作简便。

    一种用液相色谱法分离测定琥珀酸曲格列汀及其光学异构体的方法

    公开(公告)号:CN105675733B

    公开(公告)日:2020-01-31

    申请号:CN201410652091.7

    申请日:2014-11-17

    Abstract: 本发明提供了一种采用高效液相色谱法分离测定琥珀酸曲格列及其汀光学异构体的方法,包括以三(S)‑α‑甲基苯基氨基甲酸酯直链淀粉为填料的色谱柱,和以正己烷‑低级醇溶液为流动相,其中,正己烷与低级醇的体积比为25:75~75:25,分离测定琥珀酸曲格列汀及其手性异构体的含量。采用该方法可以很好的将琥珀酸曲格列汀与其对映异构体进行有效分离和测定。该本法用于琥珀酸曲格列汀的质量控制,专属性强,准确度高,操作简便。

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