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公开(公告)号：CN115873004B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202211550165.7
申请日：2022-12-05
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C06D5/06
Abstract: 本发明公开了一种多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺及其合成方法，其结构式为，#imgabs0#合成方法以十二氢十二硼酸水溶液及三乙烯二胺为原料，经盐酸酸化的阳离子交换树脂，采用十二氢十二硼酸钠水溶液制备十二氢十二硼酸水溶液；将化学计量比的三乙烯二胺溶解于水中，室温下滴加至十二氢十二硼酸水溶液中，搅拌反应；反应完成后，将反应液减压蒸干，所得固体经重结晶，得到目标产物多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺。本发明公开的多面体硼氢化合物十二氢十二硼酸双三乙烯二胺的燃烧热值为48.12MJ/kg，热分解温度在300℃，远远高于已报道的多面体硼氢化合物。
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公开(公告)号：CN107915565B
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN201711294818.9
申请日：2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种由桥式双环戊二烯(endo‑DCPD)异构化制备挂式双环戊二烯(exo‑DCPD)的方法。采用Co‑N‑Al2O3(氧化铝基钴氮掺杂石墨烯催化剂)催化异构化的方式，在90～140℃下实现桥式双环二烯的构型转变。该方法过程简便，催化剂能够套用，易于规模化操作。主要用于制备香料、医药中间体以及合成应用于导弹和航空的高能量密度碳氢燃料。
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公开(公告)号：CN106748623A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611084273.4
申请日：2016-11-30
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的分离工艺，是为了解决现有分离技术的两个问题：一是产物蒸馏提纯过程中结焦损失严重；二是产生的酸性有机废水环境污染大，处理费用较高。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷分离工艺步骤为：(1)将制备四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的异构化反应液静置分为两层；(2)上层有机相经氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液碱洗后，通过分子蒸馏在较低温度下分离溶剂和产物；(3)下层无机相水解后，用石油醚、正己烷、环己烷或正庚烷萃取水相中的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷，再通过水蒸气蒸馏除去水相中残留的低沸点有机溶剂，所得水相可用于生产净水剂聚合三氯化铝。
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公开(公告)号：CN104628594B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201510056062.9
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯度甲基肼的制备方法。针对现有技术制备高纯度甲基肼过程中过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和纯度低的问题，以离子液体和含氟有机盐组成复合萃取剂通过萃取精馏制备高纯度甲基肼。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，在精馏塔中通过萃取剂萃取精馏原料，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为萃取剂和水的混合物；来自精馏塔塔釜的物料进入蒸馏釜，通过常压蒸馏将萃取剂和水的混合物分开，蒸馏釜馏出物为水，残液为萃取剂，萃取剂返回精馏塔。本发明用于高纯度甲基肼的制备。
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公开(公告)号：CN104628594A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510056062.9
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯度甲基肼的制备方法。针对现有技术制备高纯度甲基肼过程中过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和纯度低的问题，以离子液体和含氟有机盐组成复合萃取剂通过萃取精馏制备高纯度甲基肼。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，在精馏塔中通过萃取剂萃取精馏原料，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为萃取剂和水的混合物；来自精馏塔塔釜的物料进入蒸馏釜，通过常压蒸馏将萃取剂和水的混合物分开，蒸馏釜馏出物为水，残液为萃取剂，萃取剂返回精馏塔。本发明用于高纯度甲基肼的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103288097B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310175187.4
申请日：2013-05-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B35/18
Abstract: 本发明涉及十氢十硼酸铯，提供了一种十氢十硼酸铯的制备方法，该方法以十氢十硼酸双四乙基铵为原料，以甲醇为溶剂，采用摩尔比为1：2～1：5的十氢十硼酸双四乙基铵与氯化铯在温度为40～65℃的条件下搅拌反应1～6h，一步法制得十氢十硼酸铯。本发明的十氢十硼酸铯的制备方法步骤较少，其反应步骤为一步，而现有技术中的制备路线为两步反应；本发明的制备方法收率较高，其收率以十氢十硼酸双四乙基铵计最高可达98.7%。
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公开(公告)号：CN102320938B
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201110244855.5
申请日：2011-08-25
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙烯基甲醚(CF3CH＝CHOCH3)的制备方法，为了解决背景技术中反应收率低，原料难得，成本高的问题。本发明以1，2-二溴3，3，3-三氟丙烷为原料，包括如下步骤：搅拌下，将甲醇、碱加入到反应器中，再加入1，2-二溴3，3，3-三氟丙烷，升温至70℃，反应6h；其中1，2-二溴3，3，3-三氟丙烷∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6。本发明主要用于制备3，3，3-三氟丙烯基甲醚。
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公开(公告)号：CN102826627A
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201210310905.X
申请日：2012-08-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C02F1/28 , C02F101/38 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种树脂吸附法去除废水中吡嗪类衍生物的方法，将含吡嗪衍生物的废水通过预处理去除悬浮物及无机氨，然后在10℃～40℃和流速为0.5～8BV/h的流速下通过装填有高比表面积的大孔树脂吸附柱，使吡嗪衍生物吸附在大孔树脂上，出水无色澄清，可直接达标排放。吸附了吡嗪衍生物的大孔树脂用盐酸、甲醇或乙醇溶液洗脱再生，产生的高浓脱附液可进一步浓缩。该方法可使废水中吡嗪衍生物得到有效去除，出水达到国家排放标准，从而有效降低吡嗪衍生物引起的环境危害。
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![3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂二环[3,3,1]壬烷的合成方法](/CN/2009/1/50/images/200910250471.jpg)
公开(公告)号：CN101717400B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200910250471.7
申请日：2009-12-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的合成方法，包括以下步骤：1)将20％的发烟硫酸加入98％的发烟硝酸中配制混酸，在温度为-5℃，将尿素分批加入上述混酸中，搅拌40min～90min；2)将步骤(1)的反应液加入温度为-10℃～0℃，浓度为28％的氨水溶液中，维持温度为0℃～5℃，搅拌10min～30min；3)将步骤(2)的反应液中加入37％的甲醛溶液，加完后升温至40℃～65℃，搅拌10min～30min，再降温至20℃～25℃，其中甲醛与尿素摩尔比为4.0～6.5∶1.0；4)在搅拌下将浓度为28％的氨水加入步骤(3)的反应液中，调节反应体系pH为7～7.5，温度为20℃～25℃，过滤沉淀，水洗、干燥得3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷。本发明主要用于合成3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷。
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公开(公告)号：CN101973907A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010525313.0
申请日：2010-10-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/02 , C07C241/00
Abstract: 本发明公开一种N-硝基乙酰胺的制备方法，该方法将硝酰胺、乙酰氯加入50mL～200mL有机溶剂中，其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种，硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1∶0.8～1.2，在反应温度20℃～40℃条件下反应6h～10h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。该方法收率高，反应时间短。主要用于制备N-硝基乙酰胺。
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